Патенты автора Блохина Лидия Иосифовна (RU)
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 4 з.п. ф-лы, 5 пр.
Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата // 2774174
Изобретение относится к способу получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, который может найти применение в качестве иммунофлуоресцентного красителя или флуоресцентного метчика белка для быстрой диагностики вирусных инфекций. Способ заключается во взаимодействии 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. В качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4. При этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч. Затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом. Предлагаемый способ позволяет получать флуоресцеин-5-изотиоцианат с хорошими выходами и чистотой. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.
Способ получения алюмооксидного керамического материала, модифицированного наночастицами серебра // 2749340
Изобретение относится к технологии получения керамики, содержащей наночастицы серебра, которая может применяться в качестве фильтров для обезвреживания воды от болезнетворных бактерий. Способ получения алюмооксидного керамического материала, модифицированного наночастицами серебра, осуществляется в два этапа. Сначала исходный алюмооксидный керамический материал, имеющий пористость 20-40%, обрабатывают ультразвуком, предпочтительно величиной 30 кГц, в течение 15-30 мин, затем промывают его дистиллированной водой и погружают в концентрированную азотную кислоту на 2-4 часа, затем повторно промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 140-160°С. Далее керамику помещают в раствор метансульфоната серебра или трифторацетата серебра в этиленгликоле, выдерживают при встряхивании или перемешивании до равномерного распределения раствора по поверхности материала с последующим добавлением этиленгликолевого раствора аскорбиновой кислоты, после чего импрегнированный материал выдерживают при встряхивании или перемешивании при комнатной температуре в течение 1-2 часов. Извлеченный керамический материал промывают дистиллированной водой и сушат при 70-90°С. Технический результат изобретения - создание промышленно осуществимого процесса получения эффективных керамических фильтров для обеззараживания воды с малыми потерями серебра в процессе их изготовления. 2 пр.
Изобретение относится к способу получения смеси 4(или 5)-нитротетраэтилродаминов указанной ниже структурной формулы. Способ заключается во взаимодействии нитрофталевого ангидрида с диэтиламинофенолом. Нитрофталевый ангидрид смешивают с диэтиламинофенолом в мольном соотношении 0,25:0,1, образовавшуюся реакционную массу перемешивают при 155-170°С в течение 2,5-3,5 ч, затем охлаждают до 90-110°С, добавляют к ней уксусную кислоту и затем перемешивают до полного растворения твердого осадка. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выливают в воду, имеющую температуру 0-10°С. Выпавший осадок, выделенный фильтрацией, растворяют в водном растворе карбоната натрия и перемешивают при температуре 40-50°С до полного выпадения в осадок целевых продуктов, которые затем промывают горячей дистиллированной водой и сушат. Полученная смесь 4(или 5)-нитротетраэтилродаминов может найти применение для синтеза люминесцирующих антител. 2 пр.
Изобретение относится к способу получения 4-(или 5)-аминотетра-С1-С2-алкилродаминов, которые могут найти применение в аналитической химии. Способ заключается в восстановлении соответствующих нитротетраалкилродаминов. В качестве исходных продуктов используется смесь изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-алкилродаминов, получаемая взаимодействием нитрофталевого ангидрида с C1-С2-диалкиламинофенолом. В качестве восстановителя используется хлористое олово. Процесс включает следующие последовательные стадии: обработку исходной смеси изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-тетраалкилродамина соляной кислотой и нагревание реакционной массы при температуре 50-60°С до полного растворения исходного продукта, охлаждение полученного раствора до 25-30°С и затем прибавление к нему раствора хлористого олова в водном растворе соляной кислоты в количествах, взятых из расчета 0,3-0,4 моля хлористого олова на 0,025-0,04 моля нитротетраалкилродамина, и кипячение реакционной смеси в течение 1,0-1,5 часа, последующее охлаждение ее до комнатной температуры и выливание ее в разбавленный водный раствор едкого натра до полного выпадения осадка, который затем отфильтровывают, экстрагируют ацетоном и экстракт упаривают досуха. После этого осуществляют разделение полученных изомеров аминотетраалкилродаминов на индивидуальные изомеры нанесением полученной смеси изомеров в виде ацетонового раствора на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, и смыванием с колонки ацетоном изомера 5-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и последующим смыванием этиловым спиртом изомера 4-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и выделением целевых продуктов упариванием элюантов. Технический результат: повышенная эффективность процесса, низкая энергозатратность и улучшенное качество получаемого аминопроизводного. 2 пр.
Изобретение относится к способу получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, который включает следующие стадии: нагревание 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа. После этого осуществляют выделение из реакционной массы транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С. Получают: транс-динитродибензо-18-краун-6 с выходом 37,9% и температурой плавления 246-249°С; цис-динитродибензо-18-крауна-6 с выходом 46,5% и температурой плавления 208-210°С. Функциональные производные дибензокраун-эфиров, а именно изомеры динитродибензо-18-краун-6, могут быть применены в качестве составных блоков в супрамолекулярных системах и полимерных материалах. Технический результат - возможность разделения полученных чистых цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6. 2 ил., 3 пр.
Изобретение относится к сверхвысокомолекулярному полиэтилену (СВМПЭ), импрегнированному наноразмерными частицами серебра, который может быть применен при изготовлении биоцидных материалов, используемых в лакокрасочной и медицинской промышленностях. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, осуществляется обработкой СВМПЭ органическим раствором наносеребра и последующим выделением конечного продукта. При этом импрегнирование СВМПЭ наносеребром осуществляют коллоидным раствором наносеребра в этиленгликоле, образующемся внутри матрицы СВМПЭ при проведении следующих последовательных стадиях процесса, включающего введение порошкообразного СВМПЭ в C1-С2-алканольный раствор серебряных солей жирных кислот, имеющих общую формулу CnH2n-1O2Ag, где n=12, 14, 16, 18 и концентрацию 10-3 моль/л, затем добавление к образовавшейся реакционной массе при интенсивном перемешивании этиленгликольного раствора аскорбиновой кислоты в количестве, эквимолярном количеству используемой соли серебра, перемешивание реакционной массы в течение 3-4 часов при скорости перемешивания 500 оборотов в минуту при температуре 20-50°С. Выделение образовавшегося продукта включает фильтрацию, промывку дистиллированной водой и сушку при 105-120°С. В качестве солей применяют серебряные соли следующих жирных кислот: пальмитиновой, лауриновой, стеариновой и миристиновой. Технический результат – получение композиционного материала, содержащего наночастицы серебра, равномерно распределенные по поверхности, с узким распределением частиц по размерам от 60 до 100 нм. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 5 пр.
Изобретение относится к получению сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра. Способ включает импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра. Импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, и полученную суспензию перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой. В качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ. Обеспечивается равномерное модифицирование наночастицами серебра. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 5 пр.
Изобретение относится к коллоидному раствору наносеребра в органическом растворителе - метилцеллозольве и способу его получения. Предложенный коллоидный раствор содержит метилцеллозольв и наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 мас.%, при следующем долевом распределении наночастиц серебра по размеру: 80% - наночастиц размером 50-75 нм, 20% - наночастиц размером от 80 нм до 100 нм. Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве получают реакцией восстановления раствора метансульфоната серебра, концентрацией 10-3 - 10-5 моль/л, в метилцеллозольве с использованием в качестве восстановителя эквимолярного количества аскорбиновой кислоты, при этом процесс осуществляют при перемешивании со скоростью 750-800 об/мин в среде метилцеллозольва при температуре 20-30°С. Изобретение обеспечивает получение коллоидного раствора наносеребра в метилцеллозольве, который стабилен более полугода и хранится в стеклянных пузырьках в темноте, а также имеет узкое распределение частиц по размерам, что обеспечивает расширение ассортимента получаемых полимерных материалов, модифицированных наносеребром. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.
Предлагаемое изобретение относится к получению коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле. Коллоидный раствор содержит этиленгликоль и наночастицы серебра в концентрации от 1 до 100 мг/л. Доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%. Коллоидный раствор получают восстановлением этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты. Восстановление ведут при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C. Полученный коллоидный раствор наносеребра стабилен более полугода, хранится в стеклянных пузырьках в темноте. 2 н.п. ф-лы, 4 ил., 4 пр.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРАЦЕТАТА СЕРЕБРА // 2566372
Изобретение относится к органической химии, а именно к группе галогенацетатов, и непосредственно касается получения монохлорацетата серебра, применяемого, в частности, для получения полимерных материалов, используемых в медицине. Способ получения монохлорацетата серебра включает использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра. Его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой. Получают 1,2 г монохлорацетата серебра с выходом 93,5%. Полученный продукт соответствует требованиям, предъявляемым к реактивам для медицины. 2 ил., 3 пр., 1 табл.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОАЗА-12-КРАУНА-4 // 2540331
Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 пр.
Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины
