Патенты автора Гринащук Алексей Ильич (UA)
Изобретение относится к способу получения морфолиний 3-метил-1,2,4-триазолил-5-тиоацетата. В качестве исходных веществ используют тиосемикарбазид, уксусный ангидрид, гидроокись натрия, монохлоруксусную кислоту, в качестве жидкой среды используют 95% этанол и очищенную воду, при этом тиосемикарбазид растворяют в очищенной воде, реакционную массу охлаждают до 0°C±0,5°C и при перемешивании прибавляют уксусный ангидрид с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 4°C, затем после прибавления всего уксусного ангидрида перемешивают еще 20-30 минут при температуре не выше 1°C±1°C, осадок отфильтровывают, промывают охлажденной (2-4°C) водой, отжимают и затем в круглодонную колбу с механической мешалкой помещают очищенную воду и полученный влажный осадок, к реакционной массе при перемешивании в течение 0,5-1 часа прибавляют раствор гидроокиси натрия в воде, после чего кипятят 1 час, прибавляют раствор монохлоруксусной кислоты в воде, перемешивают 30 минут и кипятят 1 час, охлаждают до 2-4°C, осадок отфильтровывают, промывают холодной водой 3 раза и 2 раза холодным 95% этанолом, полученный влажный осадок переносят в круглодонную колбу с мешалкой, прибавляют 95% этанол, размешивают и при перемешивании добавляют раствор морфолина в 95% этаноле, кипятят при перемешивании 30 мин, затем охлаждают до температуры 85-90°, прибавляют активированный уголь, кипятят 10-20 мин, уголь отфильтровывают, фильтрат охлаждают до 4-5°C, осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают 95% этанолом и сушат при температуре 50-70°C. Технический результат: высокий выход целевого продукта, повышение его качества, удешевление производства и ускорение технологического процесса. 1 пр.
