Патенты автора Третьяков Алексей Викторович (RU)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АВИЛАМИЦИНА В БИОЛОГИЧЕСКИХ ТКАНЯХ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ // 2783284
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения остаточного содержания авиламицина в биологических тканях животного происхождения. Способ включает извлечение дихлороизоэверниновой кислоты из тканей ацетоном, концентрирование полученного экстракта досуха с последующим гидролизом остатка едким натром, очистку гидролизата этилацетатом и его закисление ортофосфорной кислотой, последующую дополнительную очистку полученного раствора и перевод определяемого соединения в слой этилацетата для дальнейшего концентрирования и перерастворения перед анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (ВЭЖХ-МС/МС). При этом при экстракции соблюдается соотношение ацетон : навеска образца, равное 5 см3 ацетона на 2 г навески образца, очистку гидролизата перед закислением проводят однократно с использованием 3-5 см3 этилацетата, а подкисленный гидролизат дополнительно очищают 3-4 см3 гексана с дальнейшим удалением органического слоя и добавлением этилацетата, перемешиванием на шейкере и центрифугированием. Затем слой этилацетата упаривают в токе азота досуха, перерастворяют в 1 см3 0,5% муравьиной кислоты и проводят анализ методом ВЭЖХ-МС/МС. Способ позволяет на 30% увеличить аналитический отклик сигнала детектора по метаболиту авиламицина, что позволяет уверенно работать со сложными видами образцов в результате снижения влияния шумов базовой линии; существенно уменьшить расход ацетона при экстракции; упростить процедуру жидкостно-жидкостной экстракции этилацетатом; избежать процедуры твердофазной очистки (ТФО). 4 табл., 6 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии. Раскрыт способ количественного определения глифосата, аминометилфосфоновой кислоты (АМФК) и глюфосината в продукции животноводства, включающий извлечение анализируемых соединений из образца деионизованной водой, подкисленной сульфосалициловой кислотой, с последующей стадией ТФО на обращенно-фазном сорбенте и дериватизацию с жидкостно-жидкостной экстракцией диэтиловым эфиром с последующим концентрированием неорганической части полученной смеси и дополнительной стадией ТФО на обращенно-фазном сорбенте со слабыми катионо-обменными свойствами с последующим концентрированием элюата и его нормализацией до 1 см3 перед анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией. При этом в качестве экстрагента применяют 1% сульфосалициловую кислоту, а процедуру твердофазной очистки (ТФО), предшествующей дериватизации, проводят на картридже с обращенно-фазным сорбентом марки Oasis HLB Waters 60 мг, 3 см3, дериватизацию проводят при 50°С в течение 20-45 мин, а удаление остатка дериватизирующего агента проводят его переводом в диэтиловый эфир с последующим концентрированием неорганической части полученной смеси и дополнительной ТФО на обращенно-фазном сорбенте со слабыми катионо-обменными свойствами Oasis WCX Waters 60 мг, 3 см3 с дополнительной промывкой 1,5 см3 5% муравьиной кислоты с 20-30% метанола, и последующим концентрированием элюата с его нормализацией до 1 см3 перед анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией. Изобретение обеспечивает возможность одновременного количественного определения глифосата, АМФК и глюфосината, повышение относительной интенсивности сигнала средства измерения за счет увеличения полноты дериватизации и снижения шумов от применения дополнительного этапа ТФО. 3 табл., 9 ил.
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЛАВУЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ В МЫШЕЧНЫХ ТКАНЯХ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ // 2781486
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для контроля содержания остаточных количеств клавулановой кислоты в продукции животноводства. Способ количественного определения содержания клавулановой кислоты в мышечных тканях животного происхождения (в частности, в мышечных тканях крупного рогатого скота) включает извлечение анализируемого соединения из образца раствором ацетонитрила в деионизованной воде, подкисленной муравьиной кислотой, с последующей стадией твердофазной очистки (ТФО) на обращенно-фазном сорбенте со слабыми анионо-обменными свойствами и последующей фильтрацией перед анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией. При этом извлечение анализируемого соединения из образца осуществляют смесью деионизованной воды и ацетонитрила, подкисленной муравьиной кислотой, в соотношении 90/9,5/0,5. Процедуру ТФО проводят на картридже с обращенно-фазным сорбентом марки Oasis WAX Waters (60 мг, 3 см3), с дополнительной стадией промывки 1 см3 смеси ацетонитрила и деионизованной воды, в соотношении 1/1, и элюированием клавулановой кислоты с помощью 1 см3 смеси ацетонитрила с деонизованной водой и муравьиной кислотой в соотношении 49,75/49,75/0,5, с последующей фильтрацией перед анализом методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тандемной масс-спектрометрией. Использование способа позволяет увеличить извлечение определяемого соединения из объектов исследования, обеспечивает повышение относительной интенсивности сигнала средства измерения за счет снижения шумов при применении этапа ТФО, что значительно повышает аналитический отклик детектора масс-спектрометра при определении клавулановой кислоты в мышечных тканях животного происхождения и позволяет проводить полноценный количественный анализ данного соединения. 2 табл., 6 ил.
Предложен экспрессный, безопасный и экономичный способ определения микотоксинов в продуктах животного и растительного происхождения. Определение проводят из 2 г пробы, очищенный экстракт по QuEChERS делят на три части по 2 мл и используют в качестве диспергатора 300 мкл хлороформа в дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции. Отбирают полученные экстракты в микрофлаконы, производят выпаривание растворителя и остаток в первом и третьем микрофлаконах растворяют в 50 мкл ацетонитрила, во втором - в 50 мкл гексана. В первом микрофлаконе определяют афлатоксины (B1, B2, G1, G2), зеараленон и охратоксин А методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором, во втором - трихотоценовые микотоксины (дезоксиниваленол, ниваленол, НТ-2, Т-2, диацетооксискирпенол, 13-, 15-ацетилдезоксиниваленол), патулин, охратоксин А и зеараленон методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов, в третьем - патулин и зеараленон методом ВЭЖХ с диодно-матричным детектором. Продолжительность определения микотоксинов составляет 1,5-2 часа при одновременной работе на 3-х хроматографах. Для пробоподготовки требуется 10,1 мл ацетонитрила, 0,9 мл хлороформа и 0,05 мл гексана. Использование разных вариантов хроматографии для определения патулина, зеараленона, охратоксина А приводит к получению более надежных результатов анализа. 1 табл., 1 пр.
