Патенты автора РИТТИНГЕР Штефан (DE)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛОЛОВ // 2531613
Настоящее изобретение относится к способу дистилляции водной полиметилольной смеси, содержащей полиметилол формулы (I), третичный амин, воду, а также аддукт третичного амина и муравьиной кислоты (амин-формиат). Согласно предлагаемому способу дистилляцию проводят в снабженной конденсатором дистилляционной колонне, которая нижней частью соединена с испарителем, причем температура в нижней части колонны превышает температуру испарения образующихся в процессе дистилляции моноэфира муравьиной кислоты и полиметилола (полиметилол-формиата). В формуле (I) R в каждом случае независимо друг от друга означает другую метилольную группу или алкильную группу с 1-22 атомами углерода или арильную либо аралкильную группу с 6-22 атомами углерода. Предлагаемый способ позволяет получать полиметилолы с низким содержанием полиметилол-формиата. 13 з.п. ф-лы, 4 пр.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛОЛОВ // 2530027
Настоящее изобретение относится к способу очистки сырого полиметилола, содержащего полиметилол формулы (I), а также гидроксикислоту формулы (IV). Согласно предлагаемому способу сырой полиметилол получают в многостадийном процессе, при этом на стадии а) алканали по реакции альдольной конденсации взаимодействуют с формальдегидом в присутствии третичных аминов в качестве катализаторов с образованием метилолалканалей формулы (II). После этого на стадии б) полученную на стадии а) реакционную смесь разделяют с помощью дистилляции на кубовый остаток, содержащий преимущественно соединения формулы (II), и головной поток, содержащий легкокипящие компоненты. Затем на стадии в) выходящий из куба стадии б) поток гидрируют. После этого на стадии г) проводят дистилляцию выходящего со стадии в) потока. При этом отделяют легкокипящие компоненты от потока, выходящего со стадии в), и очистку проводят в дистилляционной колонне, причем куб дистилляционной колонны соединен с не менее чем одним испарителем с коротким временем пребывания. В формулах (I), (II), (IV) R в каждом отдельном случае независимо друг от друга означают метилольную группу или алкильную группу с числом атомов углерода от одного до двадцати двух или арильную группу или арилалкильную группу с числом атомов углерода от шести до двадцати двух. Способ позволяет сократить потери в выходе полиметилола. 11 з.п. ф-лы, 5 пр.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛОЛОВ // 2518888
Изобретение относится к способу рекуперации компонентов смеси низкокипящих соединений, которая образуется при дистилляции продуктов гидрирования процесса синтеза полиметилолов и содержит третичный амин, воду, метанол, полиметилол формулы (I), метилолалканаль формулы (II), спирт формулы (III) и алканаль с метиленовой группой, находящейся в α-положении к карбонильной группе. Рекуперацию осуществляют путем многоступенчатой дистилляции указанной смеси, на первой ступени которой ее разделяют на преимущественно обогащенную водой высококипящую фракцию и содержащую третичный амин низкокипящую водную органическую фракцию. Водную органическую фракцию первой ступени дистилляции на второй ступени дистилляции разделяют на фракцию, преимущественно содержащую амин, и другую фракцию, обедненную амином. При этом третичным амином является триметиламин или триэтиламин, а температура куба на второй ступени дистилляции составляет 110°С и выше. В формулах (I)-(III) остатки R независимо друг от друга означают другую метилольную группу, алкильную группу с 1-22 атомами углерода или арильную или арилалкильную группу с 6-22 атомами углерода. Способ позволяет рекуперировать третичный амин для его повторного использования в синтезе полиметилолов и значительно снизить содержание в нем метанола. 14 з.п. ф-лы, 4 пр.
