Патенты автора Андреева Юлия Владимировна (RU)

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 4-нитроанилина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических и экологических лабораторий. Биологический объект, содержащий 4-нитроанилин, двукратно настаивают с органическим изолирующим агентом, которым является 1,4-диоксан, полученные извлечения объединяют, объединенное органическое извлечение упаривают до полного удаления растворителя, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетонитриле, ацетонитрильный раствор разбавляют буферным раствором с рН 9-10 в соотношении 1:4 по объему, раствор обрабатывают хлоридом калия, экстрагируют этилацетатом, насыщенным водой, полученный экстракт упаривают в токе воздуха при температуре 18-22°С до получения сухого остатка, остаток растворяют в смеси тетрахлорметана и ацетона, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 мкм с использованием подвижной фазы тетрахлорметан-ацетон в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют в токе воздуха при температуре 18-22°С до полного удаления растворителя, остаток растворяют в дихлорметане, обрабатывают в течение 20 минут дериватообразующим реагентом, которым является N-трет-бутил-диметилсилил-N-метилтрифторацетамид, в условиях нагревания при температуре 60°С и проводят определение хромато-масс-спектрометрическим методом с применением капиллярной колонки DB-5 MS EVIDEX с неподвижной фазой, представляющей собой 5%-фенил-95%-метилполисилоксан, используя масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, начальная температура термостата колонки составляет 70°С, данная температура выдерживается в течение 3 минут, в дальнейшем температура повышается от 70°С до 290°С со скоростью 20°С в минуту, конечная температура колонки выдерживается в течение 16 минут, температура инжектора составляет 250°С, температура квадруполя 150°С, температура интерфейса детектора 300°С, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току и вычисляют количество 4-нитроанилина по площади хроматографического пика его триметилсилильного производного. Способ обеспечивает повышение чувствительности. 3 табл., 2 пр.

 


Наверх