Патенты автора Бондаренко Наталья Александровна (RU)
Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 6 пр.
Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 14 пр.
