Патенты автора Хахин Леонид Алексеевич (RU)

Изобретение относится к нефтехимии, конкретно к суспензионному способу получения синтетических двойных этилен-пропиленовых каучуков СКЭП и тройных этилен-пропилен-диеновых каучуков СКЭПТ. Описан суспензионный способ получения синтетического этиленпропиленового каучука, предусматривающий сополимеризацию этилена и пропилена в среде жидкого пропилена в присутствии несопряженного диена или без него при раздельной подаче непосредственно в реакционную зону реактора компонентов каталитической системы на основе постметаллоценового соединения ванадия, алюминийорганического активатора - диэтилалюминийхлорида и хлорорганического реактиватора, реакционной смеси и регулятора молекулярной массы с получением суспензии каучука в жидком пропилене, удаление остатков каталитической системы из полученной суспензии каучука на стадии дегазации, выделение и сушку каучука. В качестве регулятора молекулярной массы используют водород, остатки каталитической системы из полученной суспензии каучука в жидком пропилене удаляют на стадии двуступенчатой дегазации, причем на второй ступени дегазации используют трехсекционный дегазатор, при давлении в дегазаторе I ступени 0,03-0,07 МПа и температуре 75-85°С, при давлении в дегазаторе II ступени 0,3-0,4 МПа и температуре 130-140°С с образованием на каждой ступени суспензии каучука в воде с концентрацией 4-5 мас.% и диаметром частиц 5-15 мм, которую подают на усреднение каучука, выделение и сушку, при этом каталитическая система в качестве постметаллоценового соединения ванадия содержит прекатализатор {2,4-ди-трет-бутил-6-[(трет-бутилимино)метил]фенолят}оксодихлорид ванадия (V) в толуоле, хлорорганического реактиватора - этилтрихлорацетат в абсолютированном дихлорметане. Технический результат - повышение активности каталитической системы, эффективности и экологичности процесса за счет снижения остаточного содержания ванадия в готовом каучуке. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

Изобретение относится к способу получения изопропилбензола трансалкилированием диизопропилбензолов с бензолом. Способ включает проведение процесса трансалкилирования в однополочном контактном трансалкилаторе с адиабатическим слоем цеолитсодержащего катализатора, последующую ректификацию продуктов реакции трансалкилирования и выделение рециклового бензола, изопропилбензола, диизопропилбензолов и тяжелых полиалкилбензолов. Способ характеризуется тем, что процесс трансалкилирования диизопропилбензолов с бензолом проводят при температуре 190÷230°С, давлении 2,0÷3,0 МПа, мольном отношении бензол/диизопропилбензолы 2:1÷6:1, объемной скорости подачи сырья 1÷5 ч-1, объемной скорости по диизопропилбензолам 0,3÷1,3 ч-1 в присутствии гетерогенного цеолитсодержащего катализатора, содержащего, мас.%: оксид церия 0,4-0,6, цеолит USY в NH3-форме с мольным отношением SiO2/Al2O3 = 11 49,7-49,8, связующее γ-Al2O3 - остальное. Изобретение обеспечивает повышение каталитической активности катализатора, что позволяет получать целевой продукт - изопропилбензол с конверсией диизопропилбензолов более 83%, выходом более 80 мас.%, производительностью до 1,3 г ИПБ/(гкат⋅ч). 1 ил., 1 табл., 7 пр.

Изобретения относятся к области катализа. Описан катализатор алкилирования бензола пропиленом в изопропилбензол, характеризующийся тем, что он содержит оксид натрия в качестве модифицирующего компонента, цеолит Hβ с мольным отношением SiO2/Al2O3=25 и связующее γ-Al2O3, представляющее собой гидроксид алюминия Pural SB при следующем соотношении компонентов, масс. %: оксид натрия - 0,1-0,5, цеолит Hβ с мольным отношением SiO2/Al2O3=25 - 39,80-69,93, связующее γ-Al2O3 - остальное. Описан способ получения указанного выше катализатора, характеризующийся тем, что смешивают порошок цеолита Hβ с мольным отношением SiO2/Al2O3=25 с бемитом Pural SB, пептизируют полученную массу 5 масс.%-ным раствором азотной кислоты с добавлением триэтиленгликоля, порциями добавляют дистиллированную воду до получения однородной массы, перемешивают, полученную пасту формуют, экструдируют, провяливают на воздухе в течение 10-12 ч, сушат при температуре 60°C, 80°C и 110°C в течение 2 ч при каждой температуре и прокаливают при температуре 550°C в течение 5 ч, на полученные гранулы цеолита методом влажной пропитки по влагоемкости наносят оксид натрия из водного раствора нитрата натрия, перемешивают при комнатной температуре в течение 2-3 ч, сушат в течение 2 ч при температуре 60°C, 2 ч при 80°C, 2 ч при 110°C и прокаливают при температуре 550°C в течение 5 ч. Технический результат - повышение каталитической активности катализатора и его механической прочности. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 10 пр.

Изобретение относится к способу получения изопропилбензола алкилированием бензола пропиленом. Способ предусматривает проведение алкилирования в многополочном контактном алкилаторе с адиабатическими слоями катализатора алкилирования, расположенными на каждой полке алкилатора, с введением рециклового бензола на вход алкилатора, реакционной массы алкилирования и части разделенного потока пропилена на вход и между полками алкилатора, ректификацию полученной массы алкилирования и извлечение изопропилбензола. Способ характеризуется тем, что осуществляют: а) подачу на вход в алкилатор смеси очищенного бензола и подогретого рециклового бензола, пропилен разделяют на четыре потока; первый из которых смешивают со смесью очищенного бензола и подогретого рециклового бензола, полученную реакционную массу алкилирования подают на первую полку алкилатора, заполненную катализатором алкилирования, содержащим, масс. %: оксид кальция 0,4-1,2, цеолит Hβ с мольным отношением SiO2/Al2O3=25 49,4-49,8, связующее γ-AlO3, представляющее собой смесь 25 масс. % гидроксида алюминия марки Pural SB и 25 масс. % гидроксида алюминия марки Disperal HP 14 остальное, с получением потока реакционной массы алкилирования, содержащего продукты алкилирования бензола пропиленом и непрореагировший бензол; б) второй, третий и четвертый потоки пропилена смешивают в статическом смесителе с охлажденным во внешнем выносном холодильнике с параллельной выработкой пара потоком реакционной массы алкилирования, выходящим с предыдущей полки алкилатора, содержащим продукты алкилирования бензола пропиленом и непрореагировший бензол, после чего полученную смесь подают на следующую полку алкилатора; в) поток реакционной массы алкилирования, содержащий продукты алкилирования бензола пропиленом и непрореагировший бензол на выходе с последней полки алкилатора, разделяют на два потока: первый поток направляют на ректификацию, включающую выделение образовавшихся полиалкилбензолов и выделение изопропилбензола, а второй поток разделяют на неохлажденный рецикловый поток реакционной массы и охлажденный рецикловый поток реакционной массы, затем неохлажденный рецикловый поток реакционной массы подают на вход в алкилатор, а между полками алкилатора подают охлажденный рецикловый поток реакционной массы. Это обеспечивает повышение каталитической активности катализатора, что позволяет получать целевой продукт с конверсией пропилена выше 90% и выходом более 85 масс. %. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 7 пр.

Предлагаемое изобретение относится к металлокомплексному катализу, а именно к каталитической системе сополимеризации этилена и пропилена, а также этилена, пропилена и диена для получения синтетического этилен-пропиленового каучука, содержащей прекатализатор. Прекатализатор каталитической системы для получения синтетического этилен-пропиленового каучука, по первому варианту, представляет собой ди-[2-(4-бромфенил)-метанолято)-4-метилфенолято]-ди-(μ-изопропоксо)ди-(изопропоксо) дититана, который получен смешиванием 2-(гидрокси(4-бромфенил)метил)-4-метилфенол с толуолом и петролейным эфиром, добавлением изопропилат титана к раствору при интенсивном перемешивании, нагревом реакционной смеси на водяной бане при температуре 40°С в течение 8 ч, выдержкой при комнатной температуре в течение 24 ч, отделением образовавшегося осадка, промывкой холодным гексаном и сушкой в вакууме. Прекатализатор каталитической системы, по второму варианту, представляет собой 2-(4-бромфенил)-метанолято)-4-метилфенолято]-дихлор-ди(пропан-2-ол)титана, который получен смешиванием 2-(гидрокси(4-бромфенил)метил)-4-метилфенол с толуолом, добавлением дихлордиизопропилтитана в толуоле к полученной смеси, перемешиванием в течение 15 ч при комнатной температуре и выдержкой в течение 24 ч, отделением образовавшегося осадка, промывкой холодным толуолом и сушкой в вакууме. Изобретение также относится к каталитической системе, содержащей прекатализатор, и к способу ее получения. Технический результат, достигаемый реализацией заявленной группы изобретений, заключается в повышении активности каталитической системы для получения синтетического этилен-пропиленового каучука, обеспечивающей повышение выхода синтетических каучуков СКЭПТ/СКЭП до 123000 г/г титана, содержание этилена в каучуках до 65 мас.%, ЭНБ (для СКЭПТ) до 4,7 мас.%. 4 н.п. ф-лы, 1 табл., 8 пр.

Изобретения относятся к области катализа. Описан катализатор алкилирования бензола пропиленом в изопропилбензол, включающий цеолит Hβ и связующее γ-Al2O3, который дополнительно содержит оксид кальция, в качестве цеолита Hβ – цеолит Hβ с мольным отношением SiO2/Al2O3=25, а связующее γ-Al2O3 представляет собой смесь гидроксида алюминия марки Pural SB и гидроксида алюминия марки Disperal HP 14, взятые в массовом соотношении 1:1, при следующем соотношении компонентов в катализаторе, мас.%: оксид кальция – 0,12-0,42, цеолит Hβ с мольным отношением SiO2/Al2O3=25 – 49,79-49,94, связующее γ-Al2O3 – остальное. Описан способ приготовления указанного выше катализатора, характеризующийся тем, что готовят связующее смешиванием гидроксид алюминия марки Pural SB и гидроксид алюминия марки Disperal HP 14 в массовом соотношении 1:1, в смесь добавляют порошкообразный цеолит Hβ с мольным отношением SiO2/Al2O3=25, пептизируют полученную массу 5 мас.%-ным раствором азотной кислоты с добавлением триэтиленгликоля, порциями добавляют дистиллированную воду до получения пасты, пригодной для экструзии, экструдируют, провяливают на воздухе в течение 10-12 ч, сушат при температуре 60°С, 80°С и 110°С в течение 2 ч при каждой температуре и прокаливают при температуре 550°С в течение 5 ч, на полученные гранулы цеолита методом ионного обмена наносят оксид кальция путем добавления водного раствора нитрата кальция из расчета молярного отношения Са2+/А1каркасный=0,55 и кипячения смеси с рефлюксом при температуре 90-95°С в течение 10-12 ч, затем маточный раствор сливают, трижды промывают катализатор дистиллированной водой, фильтруют, сушат при температуре 100°С в течение 2-3 ч и прокаливают при температуре 550°С в течение 5 ч. Технический результат – повышение каталитической активности катализатора и его прочности. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Цеолит USY с мольным отношением SiO2/Al2O3=11 подвергают трехкратной ионообменной обработке. На первой стадии цеолит суспендируют в 15 масс.%-ном растворе нитрата аммония, рН суспензии доводят до 1,65, нагревают и выдерживают. Отфильтрованный осадок промывают дистиллированной водой, промытый осадок сушат. На второй стадии сухой осадок суспендируют в 15 масс.%-ном растворе нитрата аммония, рН суспензии доводят до 1,78, нагревают, выдерживают. Проводят фильтрацию, промывку и сушку осадка. На третьей стадии сухой осадок суспендируют в 15 масс.%-ном растворе нитрата аммония, доводят рН суспензии до 1,93, нагревают, выдерживают. Проводят фильтрацию, промывку и сушку осадка. Полученный цеолит USY в NH3-форме с мольным отношением SiO2/Al2O3=11 добавляют к смеси, содержащей 15 масс.% бемита Pural SB и 35 масс.% Disperal HP 14. К полученной массе приливают пептизирующий 5 масс.%-ный раствор азотной кислоты, добавляют порциями дистиллированную воду и перемешивают до получения однородной массы, пригодной для формования. Полученную массу формуют, экструдируют, сушат при температуре 60°С, 80°С и 110°С в течение 2 ч при каждой температуре и прокаливают при температуре 550°С в течение 5 ч. На полученные гранулы цеолита методом влажной пропитки с избытком раствора наносят оксид церия из водного раствора нитрата церия из расчета содержания 0,3-0,7 масс.% в готовом катализаторе, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 2-2,5 ч и сливают отработанный раствор. Катализатор сушат при температуре 110-120°С в течение 2-3 ч и прокаливают при температуре 550°С в течение 5 ч. При этом на стадиях ионообменной обработки рН суспензии доводят добавлением 70 масс.%-ного раствора азотной кислоты, суспензию нагревают до температуры 80-85°С и выдерживают в течение 40-60 мин, сушат осадок при температуре 100-105°С в течение 1-1,5 ч. Технический результат - повышение каталитической активности катализатора, что позволяет получать целевой продукт - изопропилбензол с конверсией ДИПБ более 79% и выходом более 60 масс.%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Катализатор трансалкилирования диизопропилбензолов с бензолом в изопропилбензол содержит, масс. %: оксид церия 0,4-0,6, цеолит USY в NH3-форме с мольным отношением SiO2/Al2O3 = 11 49,7-49,8, связующее γ-Al2O3, представляющее собой смесь 15 масс. % гидроксида алюминия марки Pural SB и 35 масс. % гидроксида алюминия марки Disperal HP 14 - остальное. Для получения катализатора предварительно готовят связующее смешиванием 15 масс. % бемита Pural SB и 35 масс. % Disperal HP 14. К смеси добавляют порошкообразный цеолит USY в NH3-форме с мольным отношением SiO2/Al2O3 = 11, пептизируют полученную массу 5 масс. %-ным раствором азотной кислоты с добавлением триэтиленгликоля, порциями добавляют дистиллированную воду. Полученную пасту экструдируют, провяливают в течение 10-12 ч, сушат при температуре 60°С, 80°С и 110°С в течение 2 ч при каждой температуре и прокаливают при температуре 550°С в течение 4 ч. На полученные гранулы цеолита методом влажной пропитки с избытком раствора наносят оксид церия из водного раствора нитрата церия. Массу периодически перемешивают при комнатной температуре и оставляют на воздухе в течение 2-3 ч, сливают отработанный раствор, сушат при температуре 110-120°С в течение 2-3 ч и прокаливают при температуре 550°С в течение 3 ч. Технический результат - повышение каталитической активности катализатора, прочности и стабильности катализатора, что позволяет получать целевой продукт с конверсией ДИПБ более 79% и выходом более 66 масс. %. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к способу получения прекатализатора {2,4-ди-трет-бутил-6-[(трет-бутилимино)метил]фенолят}оксодихлорида ванадия(V) для синтеза этилен-пропиленовых каучуков СКЭПТ/СКЭП, при этом готовят лиганд смешиванием 3,5-ди-трет-бутил-2-гидроксибензальдегида и трет-бутиламина в спиртовом растворе в присутствии каталитических количеств уксусной кислоты при комнатной температуре, реакционную смесь перемешивают в течение суток, упаривают досуха, твердый остаток перекристаллизовывают из гексана, затем полученный 2,4-ди-трет-бутил-6-[(трет-бутилимино)метил]фенол растворяют в гексане и по каплям в инертной атмосфере добавляют к раствору окситрихлорида ванадия в гексане, перемешивают в течение суток, упаривают досуха и промывают 1,5 мл безводного гексана в инертной атмосфере, затем сушат при давлении 0,5 мбар в течение часа. Технический результат заключается в упрощении способа получения прекатализатора {2,4-ди-трет-бутил-6-[(трет-бутилимино)метил]фенолят}оксодихлорида ванадия(V), повышении его выхода, что при использовании его в составе каталитической системы обеспечивает получение синтетических каучуков СКЭПТ/СКЭП с выходом до 23551 г/г V, вязкостью по Муни от 45 до 82 ед. Муни, содержанием этилена в каучуках от 54,7 до 57,7 мас. %, ЭНБ (для СКЭПТ) от 3,8 до 5,7 мас. %. 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к способу получения лиганда 1-фенилэтан-1,2-диола прекатализатора для получения этилен-пропиленовых каучуков СКЭПТ/СКЭП, который характеризуется тем, что смешивают окись стирола, толуол и деионизированную воду, перемешивают реакционную смесь при нагревании до температуры 50-110°С в течение 6-12 ч с последующей отгонкой половины объема реакционной смеси, образующийся осадок охлаждают, фильтруют, дважды промывают гексаном и сушат при комнатной температуре при давлении 5 мбар в течение часа. Технический результат заключается в упрощении способа получения лиганда 1-фенилэтан-1,2-диола и повышении его выхода. 2 табл., 8 пр.
Изобретение относится к способу получения катализатора изомеризации 5-винил-2-норборнена. Для получения катализатора изомеризации 5-винил-2-норборнена основный γ-Al2O3 с размером частиц 50-200 мкм обрабатывают водным раствором гидроксида натрия с концентрацией 10-30 масс. % в пересчете на носитель. Сушат обработанный носитель на фильтре Шотта и прокаливают на воздухе при температуре 500-550°С в течение 4-5 ч, после чего, еще горячим, переносят в атмосферу аргона. Металлический натрий в количестве 8-10 масс. % в пересчете на носитель наносят на прокаленный носитель порционно при перемешивании при температуре 110-150°С, после чего перемешивают в течение 2-3 ч. Технический результат заключается в упрощении способа получения катализатора с высокой каталитической активностью в реакции изомеризации 5-винил-2-норборнена с получением 5-этилиден-2-норборнена, выражаемой в конверсии 5-винил-2-норборнена и величине выхода 5-этилиден-2-норборнена. 3 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к способу получения 2-этилиденнорборнана, включающему гидрирование 5-этилиден-2-норборнена водородом в присутствии никелевого катализатора. Способ характеризуется тем, что в качестве катализатора используют никель Ренея, взятый в количестве 1-2 мас.% на 2-этилиденнорборнен, а гидрирование проводят в течение 3-7 ч при температуре от минус 10°С до 20°С и давлении 0,8-1,0 МПа, после чего осуществляют фильтрацию реакционной массы с отделением катализатора. Технический результат - повышение выхода 2-этилиденнорборнана на выделенный продукт при сохранении высокой конверсии 5-этилиден-2-норборнена, упрощении способа и снижении расхода катализатора. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Предложен способ получения 5-винил-2-норборнена, включающий термическую содимеризацию 1,3-бутадиена и циклопентадиена по реакции Дильса-Альдера в присутствии ингибитора радикальной полимеризации - 4-трет-бутилкатехола, охлаждение реакционной смеси и выделение целевого продукта, где в 1,3-бутадиен вносят 4-трет-бутилкатехол в количестве 0,03 мас.% от количества подаваемого циклопентадиена, нагревают смесь 1,3-бутадиена и 4-трет-бутилкатехола до температуры 150-190°С, а затем подают в нее циклопентадиен с постоянной скоростью в течение 30 мин при поддержании той же температуры до достижения мольного отношения 1,3-бутадиен : циклопентадиен - (1,25-2):1. Технический результат - повышение выхода 5-винил-2-норборнена при высокой конверсии циклопентадиена. 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к способу получения циклопентана, включающему последовательно осуществляемые частичное и исчерпывающее гидрирование циклопентадиена в растворителе в присутствии катализатора. Способ характеризуется тем, что частичное гидрирование ведут при температуре 10…40°С, давлении водорода 2…3 МПа и постоянном перемешивании раствора циклопентадиена в течение 3…6 ч, а исчерпывающее гидрирование ведут в потоке при температуре 90…180°С и давлении водорода 3…4 МПа в течение 4…10 с, при этом перед исчерпывающим гидрированием гидрогенизат частичного гидрирования подвергают ректификационной очистке. В результате повышается выход товарного продукта. 4 пр., 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к способу получения дициклопентадиенсодержащей фракции из С5-фракции пиролиза, предусматривающему ректификационную очистку C5-фракции при атмосферном давлении, димеризацию С5-фракции и последующее двухступенчатое фракционирование димеризата: в атмосферной ректификационной колонне и вакуумной ректификационной колонне. Способ характеризуется тем, что сырьевую С5-фракцию пиролиза смеси нафты и газового сырья в массовом соотношении от 1:9 до 9:1 с суммарным содержанием С5-углеводородов от 80 до 95 мас.%, в том числе от 7 до 15 мас.% циклопентадиена, очищают от легких и тяжелых примесей в ректификационной колонне эффективностью 10-20 теоретических тарелок до достижения суммарной концентрации С5-углеводородов 99,84-99,95 мас.%, в том числе циклопентадиена 13,60-17,68 мас.%, при температуре куба 68-70°C и флегмовом числе 0,2-1,0, а фракционирование димеризата в атмосферной ректификационной колонне ведут при температуре куба 78-80°C и флегмовом числе 0,3-0,5. Изобретение обеспечивает увеличение суммарного выхода дициклопентадиенсодержащей фракции в целевом потоке до 89,8% с концентрацией основного вещества в диапазоне от 90 до 97 мас.% при концентрации содимеров циклопентадиена не более 3,28 мас.% и повышение технологичности процесса за счет снижения металлоемкости оборудования. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения дициклопентадиена, предусматривающему мономеризацию дициклопентадиенсодержащей фракции в присутствии инертного высококипящего растворителя и ингибитора полимеризации с получением циклопентадиена, димеризацию циклопентадиена и ректификацию концентрированного дициклопентадиена. При этом исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена 80-98 масс.% смешивают с потоком рецикла до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 50-97 масс.%, мономеризацию проводят в присутствии додекана, вводимого в массовом соотношении дициклопентадиен : растворитель от 40:60 до 90:10, и алкилфенола, вводимого в концентрации 0,01-0,5 масс.%, до достижения конверсии дициклопентадиена 99,4%, осуществляют регенерацию высококипящего растворителя, отделение непрореагировавшего дициклопентадиена при температуре 115-180°C и давлении 4-12 кПа и последующий их рецикл. Использование настоящего изобретения позволяет повысить концентрацию дициклопентадиена в целевом продукте до 99,98 масс.%, увеличить конверсию дициклопентадиена на стадии мономеризации до 99,4% при суммарном выходе дициклопентадиена 97,8%, повысить технологичность процесса. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 6 пр.

Изобретение относится к способу получения циклопентадиена, предусматривающему мономеризацию дициклопентадиенсодержащей фракции в присутствии инертного высококипящего растворителя и ингибитора полимеризации. При этом исходную сырьевую дициклопентадиенсодержащую фракцию с суммарной концентрацией дициклопентадиена и циклопентадиена 80-98 масс. % смешивают с потоком рецикла до достижения суммарной концентрации дициклопентадиена и циклопентадиена 50-97 масс. %, а мономеризацию проводят в присутствии додекана в массовом соотношении дициклопентадиен:растворитель от 40:60 до 90:10, и алкилфенола, вводимого в концентрации 0,01-0,5 масс. %, до конверсии дициклопентадиена до 99,4%, при этом осуществляют регенерацию высококипящего растворителя, отделение непрореагировавшего дициклопентадиена при температуре 115-180°C и давлении 4-12 кПа и последующий их рецикл. Использование настоящего изобретения позволяет повысить концентрацию циклопентадиена в целевом продукте до 99,9 масс. %, увеличить конверсию дициклопентадиена до 99,4% при выходе циклопентадиена 98,9%, повысить технологичности процесса. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 6 пр.

 


Наверх