Патенты автора Цыганков Василий Юрьевич (RU)
Изобретение относится к биологии, экологии, медицине. Способ подготовки пробы для газохроматографического определения хлорорганических соединений в биоматериале включает отбор биоматериала, в качестве которого используют биологические жидкости или придатки кожи, из которых получают измельченные гомогенизированные образцы, увлажненные бидистиллированной водой до влажности не менее 80% и двукратно криоденатурированные, отбирают пробу образца в количестве, достаточном для получения не более 0,5 г сухого липофильного экстракта, при этом в навеску пробы образца, которую принимают за 5 частей по массе, вносят 3 см3 1%-ного раствора бикарбоната натрия, и после интенсивного встряхивания добавляют экстрагент, в качестве которого используют смесь трихлорметан : метиловый спирт : гексан, причем на 5 частей навески пробы образца в г берут 6 частей трихлорметана в см3, 3 части метилового спирта в см3 и 5 частей n-гексана в см3, интенсивно встряхивают 5 минут и проводят экстракцию в течение 25 мин, липофильный экстракт хлорорганического соединения отстаивают до разделения фаз, после чего водно-спиртовой слой удаляют, а экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия, выпаривают и затем очищают концентрированной серной кислотой. Изобретение обеспечивает повышение «выхода» хлорорганических соединений в концентрат n-гексанового экстракта за счет повышения полноты его извлечения из материала проб и исключения многоэтапности процесса очистки концентрированной серной кислотой. 1 табл., 1 ил.
Изобретение относится к биологии, экологии, медицине. Способ подготовки пробы для газохроматографического определения хлорорганических соединений в биоматериале заключается в том, что отбирают пробы из внутренних органов и тканей многоклеточного животного, гомогенизируют и полученный гомогенизированный образец помещают в ацетон и после интенсивного встряхивания добавляют n-гексан при соотношении: навеска образца в г:ацетон в см3:n-гексан в см3, равном 2:4:3, закрывают посуду парафиновой пленкой и оставляют экстрагироваться на лабораторном шейкере со скоростью не более 1 Гц на 25 минут, после чего жидкую фазу декантируют в делительную воронку, содержимое которой двукратно промывают порциями n-гексана по 2-3 см3, после чего в нее вносят 50 см3 1%-ного раствора KCl или NaCl, встряхивают и отстаивают до разделения фаз, после чего водно-ацетоновый слой удаляют, затем осуществляют полное выпаривание n-гексана, для очистки полученного липофильного экстракта от соэкстративных веществ в содержащую его посуду вносят 20-25 см3 n-гексана, тщательно перемешивают и вносят 10 см3 H2SO4 конц., повторно перемешивают содержимое и оставляют на 24 часа, затем отделяют кислоту, а n-гексановый слой переносят в делительную воронку, далее промывают липофильный экстракт в n-гексане порцией 20 см3 1%-ного бикарбоната натрия, а затем порциями бидистиллированной воды объемом 20-30 см3 до нейтральной реакции универсального бумажного индикатора, полученный раствор фильтруют через безводный сульфат натрия и осуществляют полное выпаривание n-гексана. Изобретение обеспечивает повышение «выхода» хлорорганических соединений в концентрат n-гексанового экстракта за счет повышения полноты его извлечения из материала проб и исключения многоэтапности процесса очистки концентрированной серной кислотой. 1 пр., 1 ил.
Изобретение относится к области пробподготовки. Способ подготовки пробы для газохроматографического определения хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов в биоматериале включает отбор пробы, ее измельчение, последующую экстракцию хлорорганических соединений n-гексаном, очистку от соэкстрактивных веществ концентрированной серной кислотой и получение концентрата n-гексанового экстракта хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Пробу отбирают из органов и тканей человека, гомогенизируют и полученный гомогенизированный образец используют в размере, обеспечивающем возможность однократной полной очистки концентрированной серной кислотой от соэкстрактивных веществ, при этом проба большого сальника не превышает 0,6 г, проба желчного пузыря не превышает 12,5 г, проба легких не превышает 38,5 г, проба затылочной доли мозга не превышает 13,9 г, проба лобной доли мозга не превышает 15,6 г, проба целого мозга не превышает 16,4 г, проба мозжечка не превышает 26,1 г, проба продолговатого мозга не превышает 14,4 г, проба мочевого пузыря не превышает 11,0 г, проба паранефроса не превышает 0,8 г, проба печени не превышает 25,1 г, проба подкожной жировой клетчатки не превышает 0,7 г, проба поперечно-полосатой мускулатуры не превышает 8,3 г, проба почки не превышает 5,6 г, проба селезенки не превышает 43,2 г, проба толстой кишки не превышает 1,0 г, проба яичника не превышает 75,1 г., полученный липофильный экстракт, растворенный в 20 см3 n-гексана с концентрированной серной кислоты объемом 10 см3 перемешивают на лабораторном шейкере с частотой 1 Гц. Изобретение обеспечивает повышение «выхода» хлорорганических соединений в концентрат n-гексанового экстракта. 1 табл., 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов во внутренних органах и тканях человека. Для этого хлорорганические соединения экстрагируют п-гексаном из измельченной пробы с последующей очисткой соэкстрактивных веществ концентрированной серной кислотой. Полученный концентрат экстракта подвергают адсорбционной очистке и разделению хлорорганических соединений методом колоночной хроматографии в нормально-фазовом режиме, при этом используют силикат магния с фракцией 100-200 меш, активированный при 675°С. Колонки последовательно промывают вначале неполярным, а затем поляризованным элюентом. В качестве поляризованного элюента используют смесь п-гексан:дихлорметан=2:3. Изобретение позволяет повысить чувствительность метода для количественного определения α-, β-, γ-, δ-гексахлорциклогексана, 2,4- и 4,4-дихлордифенилтрихлорэтана, 2,4- и 4,4-дихлордифенилдихдорэтана, 2,4- и 4,4-дихлордифенилэтилена, дильдрина, эндрина в органах и тканях человека. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 ил., 1 пр.
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В БИОМАТЕРИАЛЕ // 2543360
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб, и описывает способ подготовки пробы для газохроматографического определения пестицидов в биоматериале. Способ включает отбор, измельчение биоматериала, двухстадийную экстракцию пестицидов n-гексаном, очищение биоматериала от соэкстративных веществ концентрированной серной кислотой, формирование концентрата n-гексанового экстракта пестицидов, сушку, формирование пробы путем растворения в 0,5-1 мл n-гексана и проведение газохроматографического определения. Изобретение характеризуется повышенной эффективностью и точностью исследований и может быть использовано в биологии, экологии, медицине для газохроматографического определения хлорорганических пестицидов, а именно α-ГХЦГ, β-ГХЦГ, γ-ГХЦГ, ДДТ, ДДД, ДДЕ, в различных биоматериалах, таких как липиды внутренних органов и тканей, кровь, молоко, перья птиц. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
