Патенты автора Куксёнок Вера Юрьевна (RU)
Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения оптических изомеров (R)-(-)- и (S)-(+)-мета-хлорбензгидриламина. Способ заключается в перетирании рацемического мета-хлорбензгидриламина с оптически активной винной кислотой в условиях отсутствия растворителя в течение не менее 30 мин при комнатной температуре. Способ характеризуется тем, что перетирают рацемический мета-хлорбензгидриламин с 50 мол.% (S,S)-(-)-винной кислоты, затем к реакционной массе добавляют неполярный растворитель, перемешивают ее до растворения непрореагировавшего (R)-(-)-мета-хлорбензгидриламина, отфильтровывают кристаллический осадок тартрата и промывают его на фильтре неполярным растворителем от непрореагировавшего амина. Полученный (S)-(+)-мета-хлорбензгидриламина (S,S)-(-)-тартрат нейтрализуют неорганическим основанием до щелочной реакции, экстрагируют неполярным растворителем, отделяют органический слой, сушат полученный экстракт, отгоняют растворитель из экстракта и получают (S)-(+)-мета-хлорбензгидриламин. Из фильтрата отгоняют неполярный растворитель и получают (R)-(-)-мета-хлорбензгидриламин, который повторно перетирают с меньшим чем 50 мол.% количеством (S,S)-(-)-винной кислоты до исчезновения винной кислоты и получают (S)-(+)-мета-хлорбензгидриламина (S,S)-(-)-тартрат. Затем к реакционной массе добавляют неполярный растворитель, перемешивают ее до растворения непрореагировавшего (R)-(-)-мета-хлорбензгидриламина, отфильтровывают кристаллический осадок тартрата и промывают его на фильтре неполярным растворителем от непрореагировавшего амина. Из фильтрата отгоняют неполярный растворитель и получают энантиомерно обогащенный (R)-(-)-мета-хлорбензгидриламин. Процедуру обогащения амина повторяют до установления постоянного значения величины его удельного вращения. Предлагаемый способ позволяет проводить процесс в отсутствие растворителя при комнатной температуре, снизить его продолжительность и увеличить энантиомерный избыток получаемых аминов. 1 ил., 1 пр.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения мета-хлорбензгидриламина с использованием реакции Риттера из мета-хлорбензофенона. Получаемое соединение является промежуточным продуктом и может быть использовано для получения известного антиконвульсанта «галодиф». Способ получения мета-хлорбензгидриламина заключается в том, что проводят восстановление мета-хлорбензофенона NaBH4 в среде этилового спирта с получением мета-хлорбензгидрола, который подвергают реакции с ацетонитрилом в присутствии серной кислоты при 60°С. Либо восстановление мета-хлорбензофенона NaBH4 проводят в среде ацетонитрила, с последующим добавлением серной кислоты. Полученную реакционную массу нейтрализуют и выделяют мета-хлорбензгидрилацетамид, который подвергают обработке концентрированной соляной кислотой в изопропиловом спирте (ИПС) и реакционную массу нейтрализуют 30%-ным водным раствором гидроксида натрия с выделением целевого продукта. Способ позволяет снизить температуру и продолжительность процесса и получить продукта с высоким выходом. 2 пр.
Изобретение относится к способу получения мета-хлорбензгидрилмочевины(галодифа) с использованием магнитных наночастиц, модифицированных сульфогруппами. Способ включает конденсацию мета-хлорбензгидриламина, закрепленного на магнитных наночастицах Fe2O3@SO3H, с цианатами щелочных металлов при комнатной температуре в водно-спиртовой среде в течение 1 часа. Изобретение позволяет упростить способ получения мета-хлорбензгидрилмочевины(галодифа). 1 табл., 2 пр.
