Патенты автора Мальцева Ольга Андреевна (RU)
Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения фурана и метилфурана в атмосферном воздухе методом капиллярной газовой хроматографии с масс-селективным детектором включает отбор пробы воздуха путем прокачивания через сорбционную трубку, заполненную полимерным сорбентом Тепах, с последующим выполнением термодесорбции и хромато-масс-спектрометрический анализ, снятие хроматограммы и определение содержания фурана и метилфурана по градуировочному графику. Отбор пробы воздуха производят путем прокачивания воздуха через предварительно охлажденную до температуры в пределах от минус 10°С до минус 15°С сорбционную трубку, со скоростью 100 мл/мин в течение 5 мин. Сорбционную трубку с пробой подвергают термодесорбции для этого сорбционную трубку помещают в термодесорбер, нагревают трубку до 230°С, после этого через второй конец трубки пропускают в течение 10 мин поток газа-носителя - азота, со скоростью 20 см3/мин. В ловушке пробу подвергают нагреву при 250°С в течение 2 мин и осуществляют анализ пробы на газовом хроматографе, снимают хроматограмму, определяя площадь пика, время удерживания для фурана 4,2 мин, для метилфурана 6,06 мин, а концентрацию фурана и метилфурана в воздухе определяют с использованием градуировочного графика. При этом анализ сконцентрированной пробы воздуха проводят на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором и капиллярной колонкой марки DB-5MS 60 м ⋅ 0,250 мм ⋅ 0,250 мкм длиной 60 метров, внутренним диаметром 0,250 мм и толщиной пленки неподвижной фазы 0,250 мкм, при определенных режимах. Техническим результатом является создание высокочувствительного и селективного способа для контроля фурана и метилфурана в атмосферном воздухе с низкими пределами обнаружения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 8 табл.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, проводят пробоподготовку и твердофазную экстракцию на приборе, содержащем угольный картридж. Способ количественного определения фурана и метилфурана в детских кашах включает подготовку пробы, для чего кашу массой 20 г разбавляют водой объемом 100 см3, добавляют к ней высаливающие реагенты в количестве 5 г сульфата натрия и 5 г хлорида натрия, подкисляют 2,5 см3 2%-ным раствором сульфаминовой кислоты и 0,5 см3 60%-ной серной кислотой до рН=3. Затем с помощью перегретого водяного пара отгоняют 70 см3 дистиллята пробы. Полученный дистиллят подвергают твердофазной экстракции на приборе, содержащем картридж марки Chromabond С18, который вначале последовательно промывают гептаном объемом 2 см3 в течение 3 с, этилацетатом объемом 2 см3 в течение 5 с и водой объемом 2 см3 в течение 5 с. Далее загружают полученный дистиллят пробы и осуществляют элюирование дистиллята пробы с картриджа гептаном объемом 3 см3 в течение 1 мин. Полученные элюенты анализируют хромато-масс-спектрометрическим методом, устанавливая по хроматограммам количественное содержание фурана и метилфурана. Предлагаемый способ количественного определения фурана и метилфурана в детских кашах позволяет достоверно определить содержание токсичного вещества в продукте. 6 табл., 1 ил.
Изобретение относится к аналитической химии. Способ количественного определения содержания трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии с электронно-захватным детектированием включает отбор пробы воздуха путем прокачивания через сорбционную трубку, заполненную сорбентом, последующее выполнение термодесорбции, снятие хроматограммы и определение содержания трихлорэтилена и тетрахлорэтилена по градуировочному графику, при этом отбор пробы воздуха производят путем прокачивания воздуха через предварительно охлажденную до 0°С сорбционную трубку, заполненную сорбентом Tenax ТА и со скоростью 0,1 л/мин в течение 10 минут; фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, затем сорбционную трубку с пробой воздуха подвергают термодесорбции в термодесорбере, для этого один конец трубки присоединяют к капиллярной колонке газового хроматографа, нагревают трубку до 250°С, после этого через второй конец трубки пропускают в течение 10 минут поток газа-носителя - азота, со скоростью 20 см3/мин для уноса отобранной пробы воздуха в ловушку, причем направление потока газа в трубке выполняют обратным направлению потока воздуха в эту трубку во время отбора пробы, в ловушке пробу подвергают нагреву при 250°С в течение 2 мин и осуществляют анализ пробы, для этого сначала производят выдержку пробы для трихлорэтилена в течение 13,56 мин, для тетрахлорэтилена в течение 16,8 мин, снимают хроматограмму, определяя площадь пика, а концентрацию трихлорэтилена и тетрахлорэтилдена в воздухе определяют с использованием градуировочного графика, характеризующего зависимость площади пика от содержания исследуемого компонента на хроматограмме с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям, при этом анализ сконцентрированной пробы воздуха проводят капиллярной колонкой ID BPX-VOL - 60 m*0,32 mm*1,8 μm при температурном режиме: колонка - от 50°С-100°С-230°С; испаритель - 250°С; детектор - 250°С; расход газа-носителя (азот) - 20 мл/мин. Техническим результатом является создание высокочувствительного и селективного способа для контроля трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в атмосферном воздухе с низкими пределами обнаружения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям. Способ количественного определения N-нитрозоаминов включает проведение пробоподготовки, твердофазную экстракцию (ТФЭ) и выполнение определения конкретных нитрозоаминов по градуировочному графику, при пробоподготовке к 20 г пробы измельченных копченых мясопродуктов добавляют 200 мл предварительно нагретой до +55°С дистиллированной воды, производят настаивание в течение 30 минут и последующее фильтрование, к фильтрату добавляют 1,5 г калия гидрооксида, полученную смесь фильтрата и калия гидрооксида подвергают отгонке перегретым до tпарообразователя=100±5°С водяным паром с получением 70 см3 дистиллята, указанный дистиллят подвергают ТФЭ, полученные элюаты анализируют методом хромато-масс-спектрометрии с селективным выделением девяти N-нитрозоаминов. 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 1 ил.
Изобретение относится к области пищевой промышленности и предназначено для определения N-дифенилнитрозамина в мясной продукции. Способ количественного определения N-дифенилнитрозамина в мясных пробах пищевой продукции методом хромато-масс-спектрометрии характеризуюется тем, что осуществляют пробоподготовку. К 5 г мясной пробы добавляют 10 мл метилата калия. Метилат калия получают предварительно путем смешивания гидроокиси калия с метанолом в массовом соотношении 1:4,9 соответственно. Производят последующий нагрев смеси пробы с метилатом калия при температуре 60-70°С в течение 2 ч. Затем смешивают ее с 10 мл гексана и подвергают центрифугированию в течение 20 мин при 4500 об/мин. Далее отделяют нижний слой и добавляют в него при интенсивном перемешивании воду до объема 45 мл. Смесь оставляют на выдержку при температуре 5-7°С в течение 12 ч и затем вновь центрифугируют в течение 20 мин при 4500 об/мин. Отделившийся при центрифугировании водный слой подвергают твердофазной экстракции (ТФЭ) на приборе ТФЭ, содержащем угольный картридж, при которой вначале производят промывку хлористым метиленом картриджа прибора ТФЭ, пропускают через него этилацетат с его задержкой в течение 30 с. Далее производят промывку водой. Затем загружают ранее полученный водный слой. Производят сушку картриджа в течение 20 мин. Осуществляют элюирование водного слоя с картриджа хлористым метиленом. Затем полученные элюенты анализируют методом хромато-масс-спектрометрии и с помощью градуировочного графика в режиме селективного ионного мониторинга определяют количество N-дифенилнитрозамина в мясной пробе. Заявленный способ позволяет быстро и точно определить N-дифенилнитрозамин в мясной продукции. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 1 пр.
Способ количественного определения гексахлорбензола в крови методом газохроматографического анализа // 2613306
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Сущность: производят отбор пробы крови, экстракцию экстрагентом из указанной пробы ГХБ и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика. При этом после отбора пробы крови ее подкисляют до рН 6-7 водным раствором серной кислоты, например, 1%-ной концентрации. В качестве экстрагента используют толуол, взятый в объемном соотношении к пробе крови как 0,6 к 1,0 соответственно. Экстракцию ведут дважды последовательно по 5 мин каждую. Полученный экстракт центрифугируют в течение 15 мин при 7000 об/мин и далее определяют количество ГХБ методом газохроматографического анализа с использованием детектора электронного захвата на капиллярной колонке НР-1 35 м * 0,32 мм * 0,25 мкм при температурном режиме: капиллярная колонка - 70°С-230°С; испаритель - 270°С; детектор - 270°С; расход газа-носителя - азота - 20 см3/мин. Достигается повышение степени извлечения ГХБ из пробы крови, а также точности и селективности анализа. 1 з.п. ф-лы; 10 табл., 1 пр.
Изобретение относится к медицинской токсикологии, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов (N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина) в детских кашах как молочных, так и простых. Для этого проводят пробоподготовку, согласно которой к пробе добавляют сульфат натрия и сульфат алюминия в массовом соотношении 1:1, далее подкисляют до рН 3 сульфаминовой и серной кислотой. Далее производят отгонку с водяным паром с получением дистиллята пробы. Полученный дистиллят подвергают твердофазной экстракции (ТФЭ) на угольном картридже, предварительно промытом хлористым метиленом/этилацетатом/водой. Пробу наносят на картридж, сушат в течение 20 минут, а затем элюируют пробу хлористым метиленом. Объемное соотношение хлористого метилена для промывки картриджа, этилацетата, воды, дистиллята пробы и хлористого метилена для элюирования составляет 1:1,25:1:35:2 соответственно. Полученный экстракт анализируют методом хромато-масс-спектрометрии, устанавливая количественное содержание нитрозаминов: N-нитрозодиаметиламина и N-нитрозодиэтиламина. Изобретение позволяет обеспечить селективность, точность и достоверность количественного определения N-нитрозаминов и снижение нижнего предела определения N-нитрозаминов до 0,4 мкг/кг продукта. 6 ил., 7 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения N-нитрозаминов (N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина) в крови. Сущность способа заключается в том, что производят отбор пробы крови, подготовку ее к анализу и количественное определение нитрозоамина в пробе методом газохроматографического анализа. При этом подготовку пробы производят путем добавления к ней гидроксида калия при соотношении 1 объемная часть пробы к 1,6 массовой части гидроксида калия, с последующей отгонкой дистиллята с помощью водяного пара и введением в дистиллят гидроксида калия при соотношении 1 объемная часть дистиллята к 1,6 массовой части гидроксида калия. Далее смесь дистиллята и гидроксида калия помещают в замкнутую систему дозатора равновесного пара, где в изотермических условиях осуществляют термостатирование, преимущественно в течение 20 мин, для установления фазового равновесия. Производят отбор газовой фазы над дистиллятом и вводят ее в капиллярную колонку газохроматографа, далее осуществляют газохроматографическое разделение N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина. Количество каждого указанного вещества устанавливают по градуировочному графику. 2 з.п. ф-лы, 4 табл.
