Патенты автора Самаров Александр Владимирович (RU)
Способ получения порошка 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола и полиэфиркетонкетона на его основе // 2780571
Изобретение относится к области получения термостабильных полимеров, в частности к способу получения порошка 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола (1,4-ЭККЭ), включающему смешение дихлорангидрида терефталевой кислоты (ТФХ) и дифенилового эфира (ДФЭ) в среде нитробензола с получением реакционного раствора; добавление к реакционному раствору кислоты Льюиса в качестве катализатора, причем указанный катализатор добавляют при температуре от 6 до 15 °С, с получением реакционной смеси; доведение температуры реакционной смеси до температуры проведения реакции от 6 до 40 °С; выдерживание реакционной смеси при температуре проведения реакции с получением продуктовой смеси, содержащей 1,4-ЭККЭ; выделение сырца порошка 1,4-ЭККЭ путем дезактивации реакционной смеси, содержащей 1,4-ЭККЭ, с последующим фильтрованием; сушку полученного сырца порошка 1,4-ЭККЭ до достижения содержания нитробензола в полученном порошке 1,4-ЭККЭ менее 2,5 масс.%, при этом чистота нитробензола должна быть такой, что обеспечивается значение показателя преломления, измеренного в соответствии с ГОСТ 18995.2-73, от 1,5540 до 1,5640 при 20 °С. Изобретение также относится к получению полиэфиркетонкетона (ПЭКК), значение характеристической вязкости раствора которого в концентрированной H2SO4 составляет 1,02±0,05 дл/г и который характеризуется минимальным количеством структурных дефектов макромолекулярной цепи, со временем приводящих к росту вязкости расплава перерабатываемого полимера. Изобретение раскрывает способ получения ПЭКК через получение 1,4-бис(4-феноксибензоил)бензола (1,4-ЭККЭ) в качестве промежуточного соединения в виде порошка, а также к способу получения порошка указанного промежуточного соединения 1,4-ЭККЭ. Порошок 1,4-ЭККЭ характеризуется гранулометрическим составом, включающим не менее 80 масс.% частиц, размеры которых составляют от 10 до 40 мкм, и суммарным содержанием фракций с размером частиц до 10 мкм и более 40 мкм, не превышающим 20 масс.%. 3 н. и 30 з.п. ф-лы, 1 ил., 13 табл., 13 пр.
Изобретение относится к способу синтеза полиарилэфиркетонов (ПЭКК), которые находят своё применение в качестве конструкционных материалов. Предлагаемый способ включает следующие стадии: a) получение 1,3-бис(4-феноксибензоил)бензола (1,3-ЭККЭ); b) смешение дихлорангидрида терефталевой кислоты (ТФХ) и бензоилхлорида (БХ) с полученным на стадии (a) 1,3-ЭККЭ в апротонном растворителе с получением реакционного раствора, где содержание воды в апротонном растворителе составляет от 1 до 100 ч./млн; c) добавление к реакционному раствору кислоты Льюиса в качестве катализатора, где катализатор добавляют при температуре от -30 до 10°C, с получением реакционной смеси; d) нагрев реакционной смеси, образованной на стадии (c), до температуры проведения реакции; e) выдерживание реакционной смеси, образованной на стадии (с), с получением продуктовой смеси, содержащей ПЭКК; f) выделение твердого ПЭКК путем последовательной отмывки в водном растворе неорганической кислоты; g) удаление остаточного содержания неорганической кислоты в водном растворе нейтрализующего агента с последующим фильтрованием; h) очистку полученного твердого ПЭКК путем отмывки с последующим фильтрованием с получением сырого ПЭКК; i) сушку полученного сырого ПЭКК с получением целевого ПЭКК с характеристической вязкостью раствора в концентрированной H2SO4 1,02±0,05 дл/г. При этом способ получения 1,3-ЭККЭ включает: a) смешение дихлорангидрида изофталевой кислоты (ИФХ) и дифенилового эфира (ДФЭ) с апротонным растворителем с получением реакционного раствора, где содержание воды в апротонном растворителе составляет от 1 до 100 ч./млн; b) добавление к реакционному раствору кислоты Льюиса в качестве катализатора, где катализатор добавляют при температуре от -30 до 10°C с получением реакционной смеси; c) нагрев реакционной смеси до температуры проведения реакции от 10 до 40°C; d) выдерживание реакционной смеси при температуре проведения реакции с получением продуктовой смеси, содержащей 1,3-ЭККЭ; e) выделение сырца 1,3-ЭККЭ путем дезактивации, содержащей 1,3-ЭККЭ продуктовой смеси протонным растворителем; f) очистку сырца 1,3-ЭККЭ путем перекристаллизации с последующим фильтрованием; сушку полученного твердого 1,3-ЭККЭ. Технический результат заключается в получении ПЭКК с лучшей перерабатываемостью и сниженным количеством ксантогидрольных групп, характеристическая вязкость раствора которого в концентрированной серной кислоте составляет от 0,97 до 1,07 см3/г. При этом комплексная динамическая вязкость расплава полимера изменяется незначительно в течение длительного времени (до 45 мин) и составляет от 500 до 1750 Па⋅с. 2 н. и 33 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 10 пр.
Изобретение относится к области получения термостабильных полимеров. В частности, изобретение относится к области получения полиэфиркетонкетона (ПЭКК), значение характеристической вязкости раствора которого в концентрированной H2SO4 составляет 1,02±0,05 дл/г и который характеризуется минимальным количеством структурных дефектов макромолекулярной цепи, со временем приводящих к росту вязкости расплава перерабатываемого полимера. Изобретение раскрывает способ получения ПЭКК через получение в качестве промежуточного соединения комплекса 1,3-бис(4-феноксибензоил)бензола (1,3-ЭККЭ) с кислотой Льюиса, значение мутности раствора которого составляет от 0 до 3 NTU. Полученный комплекс 1,3-бис(4-феноксибензоил)бензол - кислота Льюиса используют без дополнительной стадии предварительной очистки и выделения в указанном способе получения ПЭКК. Также раскрывается способ получения указанного промежуточного комплекса 1,3-ЭККЭ - кислота Льюиса. 2 н. и 30 з.п. ф-лы, 1 ил., 9 пр.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО ПЕКА // 2586135
Изобретение относится к коксохимической промышленности, в частности к способу получения связующего пека, который может быть использован в качестве замены каменноугольного пека для производства анодной массы, угольной и графитированной продукции, конструкционных углеграфитовых материалов. Способ включает окисление каменноугольной смолы кислородом воздуха до получения связующего пека. В качестве каменноугольной смолы используют тяжелую смолу полукоксования с плотностью от 1,00 г/см3 до 1,1 г/см3, полученную при температуре пиролиза угля 500-600°С, при этом окисление кислородом воздуха проводят при 200-400°С в течение 10-30 минут при подаче воздуха из расчета 20-60 л/кг каменноугольной смолы при атмосферном давлении. Получаемый связующий пек имеет температуру размягчения, близкую к таковой для традиционного каменноугольного пека, при этом содержание бенз(а)пирена снижено в 20 раз. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.
Изобретение может быть использовано при изготовлении сорбентов, носителей катализаторов, материалов для электрических конденсаторов. Для получения мезопористого углеродного материала с высокой удельной поверхностью в качестве прекурсоров используют смеси индивидуальных органических соединений, одним из компонентов которых является фурфурол, а вторым - фенол или гидрохинон. Прекурсоры смешивают с гидроксидом натрия или калия. Полученную смесь подвергают плавлению и последующей карбонизации при 700-900°C в среде отходящих газов. Карбонизат отмывают от солей, сушат и активируют углекислым газом при 800-900°C. Технический результат - получение мезопористых углеродных материалов с удельной поверхностью более 2500 м2/г и емкостью 2,5-4,5 см3/г. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 8 пр.
