Патенты автора Калашников Сергей Вячеславович (RU)
СПОСОБ ПЕРЕБОТКИ ВОДНО-ОРГАНИЧЕСКОГО ОТХОДА МОЛИБДЕНОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА // 2584161
Изобретение относится к способу переработки водно-органического отхода молибденового катализатора органического синтеза. Способ включает отгонку углеводородов, обработку кубового остатка серной кислотой, разделение продукта обработки на водную и органическую фазы, выделение из водной фазы триоксида молибдена и десятиводного сульфата натрия, выделение из органической фазы фенола и бензойной кислоты. При этом отгонку широкой фракции углеводородов проводят острым водяным паром с температурой 110-130°С, обработку кубового остатка проводят концентрированной серной кислотой до рН 1-2 при температуре 25-40°С, расслаивание продукта обработки на водную и органическую фазы проводят при 30-40°С в течение 30-60 минут, после чего фазы разделяют. Из охлажденной до 20-25°С водной фазы экстрагируют остатки фенола и бензойной кислоты метил-трет-бутиловым эфиром при соотношении объемов водной и органической фаз О:В = 1:1. Водную фазу отделяют от органической и обрабатывают водным раствором сульфида и/или гидросульфида натрия при мольном соотношении Mo:S = 1:5 с выделением из раствора осадка трисульфида молибдена фильтрацией с последующей сушкой и окислительным обжигом трисульфида молибдена до триоксида молибдена при температуре 550-600°С. Водный фильтрат после удаления трисульфида молибдена очищают от остатков органической фазы сорбцией на активированном угле с последующим упариванием водного раствора и кристаллизацией из упаренного раствора десятиводного сульфата натрия. Из органической фазы, полученной после разделения кубового остатка, последовательно выделяют фенол отгонкой с острым водяным паром с температурой 110-130°С, с последующей его экстракцией из дистиллята метил-трет-бутиловым эфиром при соотношении объемов водной и органической фаз О:В = 1:1 и очищением от примесей ректификацией, и бензойную кислоту при температуре перегонки 105-110°С, выделение которой из дистиллята проводят фильтрацией, а очистку от примесей - возгонкой твердого высушенного продукта при температуре 105-110°С. Изобретение позволяет повысить эффективность выделения товарных ликвидных продуктов из водно-органического отхода молибденового катализатора органического синтеза. 11 з.п. ф-лы, 2 табл.
