Патенты автора ГАНГАКХЕДКАР Киран Кумар (IN)
Изобретение относится к способу получения, по существу, чистого тетрагидрата L-аргининовой соли S-(-)-9-фтор-6,7-дигидро-8-(4-гидроксипиперидин-1-ил)-5-метил-1-оксо-1Н,-5Н-бензо[i,j]хинолизин-2-карбоновой кислоты, имеющего чистоту по меньшей мере 99% мас./мас., как определено с помощью ВЭЖХ, указанный способ включает: (a) растворение L-аргинина в смеси ацетона и воды; (b) добавление S-(-)-9-фтор-6,7-дигидро-8-(4-гидроксипиперидин-1-ил)-5-метил-1-оксо-1Н,-5Н-бензо[i,j]хинолизин-2-карбоновой кислоты к раствору, полученному на стадии (а); (c) нагрев раствора, полученного на стадии (b), с получением прозрачного раствора; (d) необязательную обработку теплого раствора, полученного на стадии (с), активированным углем и фильтрование обработанного раствора через 5-мкм фильтр и, наконец, через 0,2-мкм фильтр; (e) разбавление теплого раствора, полученного на стадии (d), ацетоном и нагрев с обратным холодильником разбавленного раствора в течение 30 минут; (f) охлаждение раствора, полученного на стадии (е), при температуре 10-15°C с получением твердого тетрагидрата L-аргининовой соли S-(-)-9-фтор-6,7-дигидро-8-(4-гидроксипиперидин-1-ил)-5-метил-1-оксо-1Н,-5Н-бензо[i,j]хинолизин-2-карбоновой кислоты; (g) сбор тетрагидрата L-аргининовой соли S-(-)-9-фтор-6,7-дигидро-8-(4-гидроксипиперидин-1-ил)-5-метил-1-оксо-1Н,-5Н-бензо[i,j]хинолизин-2-карбоновой кислоты, полученного на стадии (f), посредством фильтрования и необязательную промывку его ацетоном; и (h) вакуумную сушку тетрагидрата L-аргининовой соли S-(-)-9-фтор-6,7-дигидро-8-(4-гидроксипиперидин-1-ил)-5-метил-1-оксо-1Н,-5Н-бензо[i,j]хинолизин-2-карбоновой кислоты, полученного на стадии (g), при температуре 30-40°С. Технический результат: разработан способ получения тетрагидрата L-аргининовой соли S-(-)-9-фтор-6,7-дигидро-8-(4-гидроксипиперидин-1-ил)-5-метил-1-оксо-1Н,-5Н-бензо[i,j]хинолизин-2-карбоновой кислоты высокой чистоты (по меньшей мере 99% мас./мас.) с высоким выходом, предлагаемый способ получения доступен для крупномасштабного синтеза. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.
