Патенты автора МАККОННЕЛЛ Джеймс Р. (US)
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ЕНАМИНОВ // 2620380
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения енаминов общей формулы (I), которые могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для получения инсектицидов. Согласно способу получают енамины общей формулы (I)
и воду. Способ включает (А) взаимодействие первой смеси со второй смесью в реакционной зоне, (1) где указанная первая смесь содержит амин формулы
,где R4 и R5, взятые вместе с N, представляют 5- или 6-членное насыщенное или ненасыщенное кольцо, и (2) где указанная вторая смесь содержит неполярный растворитель с высокой температурой кипения и карбонил, выбранный из альдегида или кетона следующей формулы:
в которой (a) один из R1 и R2 представляет собой радикал, независимо выбранный из C1-C8алкила, и другой представляет собой S-R6, где R6 независимо выбран из C1-C8алкила, и (b) R3 выбран из Н и C1-C8алкила; при этом указанный амин добавляют в нижние слои реакционной смеси, (B) взаимодействие в указанной реакционной зоне указанного амина и указанного карбонила с получением енамина и Н2О в условиях азеотропной дистилляции, включающих (1) давление от примерно 1000 паскалей (Па) до примерно 60000 Па и (2) температуру ниже температуры термического разложения указанного енамина в ходе указанного взаимодействия; и (C) удаление паровой фазы из указанной реакционной зоны, где указанная паровая фаза содержит указанный неполярный растворитель с высокой температурой кипения и Н2О, где массовое соотношение (количество первой смеси, добавленной к указанной реакционной зоне):(количество паровой фазы, удаленной из указанной реакционной зоны) равно от примерно (1 часть добавленной первой смеси):(1 часть удаленной паровой фазы) до примерно (1 часть добавленной первой смеси):(20 частей удаленной паровой фазы). Преимущественно в качестве амина используют пирролидин, в качестве карбонила и неполярного растворителя используют 3-метилсульфанил-бутиральдегид и толуол с получением в качестве целевого продукта 2-(3-метилсульфанилбут-1-енил)пирролидина. Способ позволяет получать продукты с высоким выходом (до 86%), исключить использование осушителей, а также позволяет проводить процесс без использования температурных условий, способствующих термическому разложению получаемых енаминов. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 4 пр.
Изобретение относится к новому способу получения 2-трифторметил-5-алкилпипридинов. Технический результат: разработан новый улучшенный способ получения 2-трифторметил-5-алкилпипридинов из замещенных енаминов с высоким выходом, реакцию проводят в неполярном растворителе без выделения и очистки промежуточных продуктов. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.
