Патенты автора Брагинец Анатолий Андреевич (RU)

Изобретение относится к исследованию паров веществ путем измерения их физических свойств с использованием метода масс-спектрометрии в сочетании с методом хроматографии. Способ идентификации фосфорорганических соединений методом хромато-масс-спектрометрии с цилиндрической ионной ловушкой заключается в разделении веществ на хроматографической колонке с последующим детектированием в масс-детекторе, при этом в условиях одного анализа выделяют масс-спектры электронной ионизации в сканах на спаде, вершине и подъеме одного хроматографического пика, отличающиеся набором пиков-ионов как по массовым значениям, так и по их интенсивности; проводят групповую идентификацию путем сравнения с масс-спектрами базы данных NIST; определяют вероятную молекулярную массу; вычисляют количество углеродных атомов в О-алкильных радикалах, при этом разница между значением псевдомолекулярного иона и иона, образующегося вследствие элиминирования алкенового фрагмента, должна быть кратна 14; по совокупности полученных данных производят идентификацию фосфорорганического соединения. Техническим результатом изобретения является повышение достоверности и надежности идентификации фосфорорганических соединений в пробах неизвестного состава, а также расширение функциональных возможностей масс-спектрометрического метода на основе цилиндрической ионной ловушки. 5 ил., 1 табл.

Настоящее изобретение относится к области анализа небиологических материалов физическими и химическими методами. Способ оценки термостойкости фосфорорганических пестицидов путем определения степени разложения дисперсной фракции аэрозоля фосфорорганического соединения состоит из разделения аэрозоля на дисперсные фракции с помощью импактора и определения в экстрактах проб изменения доли «рабочего» фосфора в общем, отличающийся тем, что общий фосфор определяют по площади неразделенного хроматографического пика всех фосфорорганических компонентов пробы газохроматографическим методом с пламенно-фотометрическим детектированием, используя вместо хроматографической колонки полый капилляр, в условиях минимальной скорости азота через капилляр, равной 0,1 см3/мин, и постоянной температуры термостата капилляра 250°С, равной температуре детектора. Техническим результатом является повышение объективности и достоверности оценки термостойкости применяемых фосфорорганических пестицидов, а также расширение возможности оценки степени разложения отдельных дисперсных фракций аэрозоля фосфорорганического соединения. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов, в том числе фосфорорганических веществ (ФОВ), путем определения их химических или физических свойств, а именно путем разделения образцов материалов на составные части с использованием адсорбции, абсорбции, хроматографии и масс-спектрометрии, а более конкретно к способам идентификации и количественного определения фосфорорганических веществ методами хромато-масс-спектрометрии. Способ бесстандартной оценки количества фосфорорганического вещества в пробе заключается в подготовке анализируемой пробы, вводе подготовленной пробы в испаритель хроматографа, разделении пробы в хроматографической капиллярной колонке, регистрации сигнала масс-спектрометрического детектора и установлении градуировочной зависимости. Причем при установлении градуировочной зависимости определяют зависимость масс-спектральной характеристики детектора с цилиндрической ионной ловушкой от массы анализируемого фосфорорганического вещества. Далее выделяют диапазоны массы для характеристичных ионов с массовыми числами, равными [М+1]+ и [2М+1]+, где М - молекулярная масса вещества, а также для иона, являющегося характеристичным ионом для анализируемого фосфорорганического вещества при использовании ионизации электронным ударом. Затем в каждом диапазоне масс устанавливают корреляционные зависимости изменения интенсивности нехарактеристичных ионов данного диапазона масс от массы. Далее оценивают количество вещества в пробе, используя установленные корреляционные зависимости. Техническим результатом является расширение функциональных возможностей мобильного хромато-масс-спектрометра и повышение уровня безопасности проведения процесса анализа за счет снижения риска поражения персонала химической лаборатории фосфорорганическими отравляющими веществами при проведении градуировки детектора. 2 табл., 5 ил.

 


Наверх