Патенты автора ЛИ Фуго (CN)
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламина (IPDA). Способ включает стадии a) взаимодействие 3-циано-3,5,5-триметилциклогексанона (IPN) с избытком первичного амина, с удалением образующейся воды, в результате чего IPN по существу превращается в иминные соединения; b) смешение продукта со стадии а) с жидким аммиаком в присутствии катализатора аммонолиза при температуре от 20 до 200°С и при давлении от 10 до 30 МПа; и в результате чего указанные иминные соединения вступают в реакцию аммонолиза с образованием 3-циано-3,5,5-триметилциклогексилимина (IPNI) и первичного амина; и c) гидрирование IPNI, полученного на стадии b), в присутствии водорода и катализатора гидрирования с получением 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламина (IPDA). Способ может также дополнительно включать стадию d), включающую: отделение первичного амина от IPDA в продукте, полученном на стадии с), например, путем ректификации. При этом указанный первичный амин возвращают на стадию а) для повторного использования. В качестве первичного амина на стадии а) используют моноамин или диамин, выбранный из группы, состоящей из C1-30алкиламинов, С3-30циклоалкиламинов, С6-30ариламинов и С7-30арилалкиламинов. Предпочтительно используют первичный амин, имеющий температуру кипения в интервале от 110°С до 235°С. В качестве первичного амина на стадии а) может быть использован IPDA, полученный на стадии с). При этом молярное соотношение всех аминогрупп (-NH2) первичного амина к IPN на стадии а) находится в интервале от 1 до 20. Воду на стадии а) удаляют с помощью методов адсорбции, экстракции или дистилляции, преимущественно при пониженном давлении. Стадию а) обычно осуществляют при давлении 100 кПа или менее, и температуре 20-150°С. Содержание воды в продукте, полученном на стадии а), составляет 300 ppm или менее. Предпочтительное молярное соотношение жидкого аммиака к IPN, применяемому в качестве исходного сырья на стадии а), составляет от 5 до 200. В качестве катализатора аммонолиза на стадии b) может быть использован кислотный оксид металла, выбранный из группы, состоящей из γ-оксида алюминия, диоксида титана, диоксида циркония, кремнезема; или цеолит. Стадию с) предпочтительно проводят при температуре от 100 до 200°С и давлении от 10 до 30 МПа с использованием катализатора гидрирования, выбранного из металлических катализаторов Ренея, например кобальта Ренея или никеля Ренея. Способ позволяет избежать образования 3,3,5-триметилциклогексанола и 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексанола, которые являются основными побочными продуктами, образующимися в известных способах, и, таким образом, повысить выход 3-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламина до 98,2-98,8%. 34 з.п. ф-лы, 1 ил., 7 табл., 19 пр.
