Патенты автора Шашков Анатолий Борисович (RU)
Изобретение относится к электрохимии, а именно к исследованию и анализу материалов путем определения электрохимических параметров при вольтамперометрических измерениях, и может быть использовано при оценке поверхности электродов, модифицированных платиной, а также поверхности высокоразвитых микро- и нанопористых катализаторов с осадками этого металла. Способ определения истинной поверхности электролитических осадков платины, осажденных на углеродсодержащий электрод, методом инверсионной вольтамперометрии заключается в том, что проводят электроокисление ионов ртути (II) с концентрацией 10 мг/дм3 на поверхность углеродсодержащего электрода в постояннотоковом режиме из растворов 1 М HCl при потенциале ЕЭ -0,8 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с. Затем регистрируют ток пика электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Id, наблюдаемый при потенциале +0,1 В х.с.э., и определяют поверхность углеродсодержащего электрода без осадка платины S0. Вносят добавки ионов платины (IV) в диапазоне концентраций от 0,03 до 0,15 мг/дм3, проводят электроокисление ионов платины (IV) в присутствии 10 мг/дм3 ионов ртути (II) при потенциале ЕЭ -0,8 В в течение 180 с и скорости изменения потенциала W 0,08 В/с. Регистрируют значения площади под пиками электроокисления ртути из двух бинарных осадков с платиной Q2, наблюдаемых в диапазоне потенциалов от +0,3 до +0,6 В. Строят график зависимости площади под пиком электроокисления ртути с поверхности углеродсодержащего электрода Q1 от концентрации ионов платины (IV). Методом экстраполяции графика находят предельное значение Q0 и определяют истинную поверхность электролитических осадков платины по определенной формуле, а поверхность углеродсодержащего электрода без осадка платины определяют из предложенного выражения. Технический результат изобретения заключается в определении истинной поверхности осадков платины при различной степени заполнения ими поверхности углеродсодержащего электрода. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.
Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания родия в растворах. Способ определения родия(III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(II) из интерметаллических соединений Rh3Pb2 и Rh5Pb7 заключается в том, что родий осаждают на поверхность графитового электрода совместно со свинцом, образуя сплав в присутствии ионов платины(IV, II), палладия(II) и золота(III) в соотношениях Rh:Pt=1:1, Rh:Pd=1:10, Rh:Au=1:10, накопление ионов родия на графитовом электроде в перемешивающемся растворе в присутствии ионов свинца проводят в течение 180-240 секунд при потенциале электролиза минус 1,5 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из сплава с родием при скорости развертки потенциала 0,05-0,06 В/с, а концентрацию ионов родия определяют по площади под пиками селективного электроокисления свинца в диапазоне потенциалов от -0,5 до -0,2 В отн. нас. х.с.э., используя метод добавок аттестованных смесей. Техническим результатом изобретения является определение ионов родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии в присутствии ионов платины, палладия, золота. 2 табл, 2 ил., 1 пр.
