Патенты автора Немыгина Надежда Андреевна (RU)
Изобретение относится к способу получения 4-метоксибифенила реакцией Сузуки, включающему взаимодействие 4-броманизола и фенилбороновой кислоты в растворителе в присутствии основания и катализатора Au-Pd/MN100, синтезированного методом последовательной импрегнации предварительно измельченного сверхсшитого полистирола марки MN100 сначала прекурсором золота, в качестве которого используют раствор HAuCl4 в тетрагидрофуране, затем его восстановлением в токе водорода при 300°С в течение 180 мин, а затем процесса импрегнации прекурсором палладия, в качестве которого используют раствор PdCl2(CH3CN)2 в тетрагидрофуране при температуре от 20 до 40°С, восстановлением 0.1 М раствором боргидрида натрия на холоде при температуре от 0 до 5°C с образованием биметаллических наночастиц со структурой ядро-оболочка, в которой в качестве ядра выступает золото, а в качестве оболочки палладий. При этом содержание золота в катализаторе составляет 2.0 мас.%, содержание палладия в катализаторе составляет от 0.4 до 1.2 мас.% с использованием MN100 предварительно измельченного, количество катализатора составляет от 0.16 до 0.545 мол.% по отношению к 4-броманизолу, в качестве растворителя реакции Сузуки применяют смесь этанол/вода в объемном соотношении 5:1, а в качестве основания – NaOH в количестве 1.5 ммоль при температуре 60°С в течение 180 мин в газовой атмосфере азота. Технический результат - повышение технологичности и эффективности процесса получения 4-метоксибифенила. 5 ил., 3 табл., 3 пр.
Изобретение относится к способам получения катализаторов и предназначено для получения полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки на основе наночастиц палладия, импрегнированных в матрицу сверхсшитого полистирола методом пропитки по влагоемкости (импрегнации). Способ получения полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки включает пропитку предварительно измельченного полимерного носителя - сверхсшитого полистирола раствором хлорметилцианистого палладия (CH3CN)2PdCl2 в тетрагидрофуране при температуре от 20°С до 40°C с последующей обработкой водным раствором NaOH. Согласно изобретению до восстановления катализатор сушат путем выпаривания при температуре от 68 до 72°С под вакуумом от 0,8 до 1,2⋅10-3 Па в течение от 4,5 до 5,5 часов, затем дополнительно восстанавливают катализатор водородом путем последовательной продувки катализатора сначала инертным газом, затем водородом и повторно инертным газом со скоростью газового потока от 95 до 105 см3/мин, после чего катализатор нагревают до температуры от 195 до 205°С и продувают водородом со скоростью потока от 95 до 105 см3/мин, затем нагрев прекращают и продувают инертным газом со скоростью потока от 45 до 55 см3/мин. При этом полимерный носитель - сверхсшитый полистирол предварительно промывают дистиллированной водой и ацетоном и сушат до постоянной массы. Техническим результатом является повышение каталитических свойств (активность, селективность, стабильность) катализатора за счет введения дополнительных стадий обработки носителя и активного компонента катализатора (наночастиц палладия). 1 з.п. ф-лы, 6 пр.
