Патенты автора Лукин Руслан Юрьевич (RU)

Изобретение относится к способу получения катализатора гидросилилирования на основе комплекса платины с карбеновыми лигандами, который заключается в том, что берут 0.5 ммоль гексагидрата гексахлороплатината водорода H2PtCl6 × 6H2O и растворяют его в 2.5 мл изопропанола при перемешивании до полного растворения; далее берут 5.0 ммоль гидрокарбоната натрия, добавляют к нему 2.69 ммоль 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана и 1.5 мл изопропанола и перемешивают полученную суспензию в течение 15 минут при температуре от 40 до 60 °С; далее полученный раствор гексахлороплатината водорода при перемешивании порционно добавляют к полученной суспензии гидрокарбоната натрия и перемешивают в течение 2–4 часов при температуре реакционной смеси от 40 до 60 °С; далее полученную смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в инертной атмосфере; далее из полученного фильтрата отгоняют растворитель изопропанол на вакууме при температуре 50 °С до образования высоковязкой маслянистой жидкости, содержащей Pt2(dvtms)3; далее к полученному раствору последовательно при непрерывном перемешивании добавляют 0.5–1.0 мл о-ксилола, 0.53 ммоль 9-циклопентил-1,3,7-триметилксантиния бромида или 0.53 ммоль 9-изопропил-1,3,7-триметилксантиния бромида, 0.77 ммоль трет-бутилата калия, полученную смесь перемешивают в течение 16 часов при комнатной температуре в инертной атмосфере; далее полученную смесь фильтруют, из полученного фильтрата отгоняют растворители изопропанол и о-ксилол при пониженном давлении и при температуре 70 °С; полученный порошок промывают, высушивают под вакуумом при комнатной температуре, получают целевой платиновый катализатор, содержащий комплекс Pt(dvtms)(L), где dvtms - 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан, L = 9-циклопентил-1,3,7-триметилксантиний или L = 9-изопропил-1,3,7-триметилксантиний. Изобретение также относится к карбеновому комплексу платины типа Pt(dvtms)(L), где dvtms - 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан; L = 9-циклопентил-1,3,7-триметилксантиний (L=I) или L = 9-изопропил-1,3,7-триметилксантиний (L=II), полученному описанным выше способом, а также к катализатору реакции гидросилилирования, содержащему карбеновый комплекс платины типа Pt(dvtms)(L), описанный выше, где dvtms - 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан; L = 9-циклопентил-1,3,7-триметилксантиний или L = 9-изопропил-1,3,7-триметилксантиний. Технический результат заключается в том, что катализатор должен быть стабилен к разложению под действием солнечного света в диапазоне температур 60-100 °С, обеспечивать воспроизводимость результатов катализа реакции гидросилилирования в промышленных масштабах, обладать хорошей растворимостью в силиконовых олигомерах (резинах), представлять собой твердое кристаллическое вещество, растворимое в неполярных растворителях. 3 н.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

Изобретение относится к способу получения платиносодержащего катализатора, и катализаторам, полученным данным способом, которые могут быть применены в промышленном производстве силиконовых резин и компаундов. В качестве компонентов берут гексахлороплатинат водорода, 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан и гидрокарбонат натрия. Гексахлороплатинат водорода помещают в круглодонную трехгорлую колбу, оснащенную системой подачи азота, и добавляют 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан. После чего смесь продувают азотом, проводят трехкратный цикл вакуумирования - подачи азота и проводят нагревание при температуре 57°С при постоянном перемешивании. После добавляют гидрокарбонат натрия и нагревают при 57°С для нейтрализации полученного раствора. Смесь фильтруют на нутч-фильтре. Конечным продуктом является раствор комплекса платины вида Pt2(dvtms)3 (dvtms - 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан). Далее в токе азота проводят смешение раствора, полученного в ходе 1 этапа синтеза, с раствором фосфина в толуоле или ксилоле из ряда R2PR', где R - циклогексил, трет-бутил-; R' - 2'-(N,N-диметиламино)бифенил, 2',4',6'-трис(изопропил)бифенил, 2',6'-ди(метокси)бифенил, о-бифенил в 12 мл толуола. Полученный раствор перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч. Катализатор, полученный вышеописанным способом, включает комплекс платины (0) с 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксаном и диалкилбиарилфосфином формулой [LPt(dvtms)], где L представляет собой лиганд из ряда - 2-дициклогексилфосфино-2',4',6'-триизопропилбифенил, 2-ди-трет-бутилфосфино-2',4',6'-триизопропилбифенил, 2-(ди-трет-бутилфосфино)бифенил, 2-(дициклогексилфосфино)бифенил, 2-дициклогексилфосфино-2',6'-диметоксибифенил, 2-дициклогексилфосфино-2'-(N,N-диметиламино)бифенил. Техническим результатом является отсутствие процесса образования коллоидной платины в ходе каталитического процесса, высокая активность катализатора при относительно низких концентрациях, оптимальный срок жизни в силиконовых резиновых смесях, устойчивость катализатора к разложению под действием света и повышенная технологичность процесса. 2 н.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил., 9 пр.

Изобретение относится к способу получения раствора тетраметиламмония гидроксида, заключающемуся в том, что в пятикамерном электродиализаторе с ионообменными мембранами подвергают электродиализу хлорид тетраметиламмония. Способ характеризуется тем, что хлорид тетраметиламмония берут в виде 30-45 мас.% раствора в метаноле при катодной плотности тока 1-2 А/дм2 и температуре 20-30°С, в катодное пространство электродиализатора помещают 1,0 М водный раствор гидроокиси натрия, катодную камеру отделяют анионообменной мембраной, в анодное пространство помещают 1,0 М водный раствор серной кислоты, а в одну из промежуточных камер помещают 0,2 мас.% метанольный раствор чистой гидроокиси тетраметиламмония, процесс электродиализа ведут в течение 6 ч. Предлагаемый способ позволяет получать гидроксид тетраметиламмония без наличия воды. 4 пр., 2 ил.

Изобретение относится к способу получения платиносодержащего катализатора, а также к самому катализатору, полученному данным способом, который может найти широкое применение в вулканизации одно- и двухкомпонентных силиконовых резин, используемых для получения гидро- и теплоизоляционных материалов, биосовместимых медицинских имплантов, высоковольтной изоляции, а также используемых в конструировании автомобилей и авиатехники и в электронике. Разработан способ получения катализатора аддитивной вулканизации силиконовых резин в виде раствора комплекса платины(0), заключающийся в том, что в качестве компонентов берут раствор гексахлороплатината водорода, 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан или 2,4,6,8-тетравинил-2,4,6,8-тетраметилтетрасилоксан и гидрокарбонат натрия. Раствор гексахлороплатината водорода предварительно нагревают в изопропаноле при 55±2°С в течение 80-120 мин до селективного восстановления до комплексов трихлорида пропиленплатины(II), добавляют 5-18.7-кратный мольный избыток модифицирующего лиганда, представленного такими соединениями, как диметилмалеат, транс-1,2-бис(2-пиридил)этилен, диметилфумарат, 1,3,5,7-тетравинил-1,3,5,7-тетраметилтетрасилоксан, диэтилацетилдикарбоксилат, 7-азаиндол, 2,2'-бипиридил, с последующим нагреванием при температуре 55-60°С в течение 6 ч. Далее добавляют винилсодержащий силоксан из ряда - 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан или 2,4,6,8-тетравинил-2,4,6,8-тетраметилтетрасилоксан с 4-8-кратным избытком винильных групп по количеству в пересчете на платину(0), нагревают полученную смесь при температуре 60±2°С в течение 6 часов, нейтрализуют гидрокарбонатом натрия при перемешивании, фильтруют и промывают осадок изопропанолом с получением фильтрата в качестве целевого продукта. Катализатор, получаемый этим способом, состав которого включает винилсилоксановый комплекс платины(0), 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксан или 2,4,6,8-тетравинил-2,4,6,8-тетраметилтетрасилоксан, характеризуется тем, что винилсилоксановый комплекс содержит модифицирующий лиганд из ряда - диметилмалеат, транс-1,2-бис(2-пиридил)этилен, диметилфумарат, 1,3,5,7-тетравинил-1,3,5,7-тетраметилтетрасилоксан, диэтилацетилдикарбоксилат, 7-азаиндол, 2,2'-бипиридил, при этом катализатор представляет собой 2.0-2.8% раствор в изопропаноле по массе платины. 2 н.п. ф-лы, 4ил., 9 пр.

 


Наверх