Патенты автора Федосов Илья Александрович (RU)
Изобретение относится к химии и технологии получения поли(органо)(гидрокси)силоксанов с заданными степенями поликонденсации. Предложен способ получения поли(органо)(гидрокси)силоксанов общей формулы {[R1R2SiO]a[R3SiO3/2]b[O1/2H]c} с заданной степенью конденсации по органотриалкоксисилану «n», где а=0,3-0,8 - мольное количество дифункциональных звеньев; b=0,1-0,2 - мольное количество трифункциональных звеньев, с=0,1-0,132 - мольное количество ОН-групп, включающий ацидогидролитическую сополиконденсацию индивидуальных органотриалкоксисиланов или их смесей общей формулы R1Si(OR2)3 с одним или смесью диорганоциклосилоксанов общей формулы [R3R4SiO]m, где m=3-6, где R2=СН3, С2Н5; R3=СН3; R1=R4=СН3, С2Н3, C3H4F3, С6Н5, при мольном соотношении реагентов R1Si(OR2)3 : R3R4SiO-звено = 1:2÷5, ледяной уксусной кислотой, взятой в количестве, необходимом для обеспечения степени конденсации «n» по органотриалкоксисилану, не превышающей величину 0,833, в присутствии каталитических количеств концентрированной серной кислоты от 1,7 до 3,1% мас., при этом процесс ведут при температуре 85÷100°С в течение 2-3 часов с последующим ступенчатым повышением температуры смеси до 120°С с отгонкой спирта и его ацетата для достижения заданной конденсации по органо(триалкокси)силанам, возвратом отогнанных продуктов в охлажденную реакционную массу, добавлением деминерализованной воды в количестве, рассчитанном по уравнению m=уƒ-2x, (где m, у, х - мольное количество воды, алкоксисилана и уксусной кислоты соответственно, ƒ - функциональность алкоксисилана), необходимом для полного гидролиза алкоксигрупп, с последующей нейтрализацией реакционной массы, фильтрацией смеси и удалением летучих, при этом выход поли(органо)(гидрокси)силоксанов составляет не менее 97,8% мас. Технический результат - предложенный способ является простым в исполнении и экологически чистым, а полученные поли(органо)(гидрокси)силоксаны используют для обработки пресс-форм для упрощения выемки изделий из гнезд в шинной и полимерной промышленности. 3 з.п. ф-лы, 8 пр.
Изобретение относится к области синтеза полиэлементоорганоспироциклосилоксанов. Предложен способ получения термоотверждаемых гомофункциональной поликонденсацией олиго- и полиэлементоорганоспироциклосилоксанолов, содержащих от 1.01 до 3.87 мас.% гидроксильных групп, соответствующих структурной формуле
где M=Si, Ti, Zr; R1=H, CH3, C6H5; R2=CH3, CH2Cl, CF3CH2CH2, CH=CH2, С6Н5; а=4-19, ацидогидролитической сополиконденсацией одного из четырехфункциональных элементоорганических мономеров - тетраалкоксидов (источник Q-звена) формулы M(OR)4, где R=CnH2n+1 (n=1-8), или их смеси с индивидуальным диорганодиалкоксисиланом (источник D-звена) общей формулы R1R2Si(OR3)2, где R3=R, и/или с индивидуальным диорганоциклосилоксаном (источник D-звена) формулы [R1R2SiO]m, где m=3, 4, 5, 6, и/или их смесями при соблюдении условия Q:D=1:2. Технический результат - разработан универсальный способ получения олиго- и полиэлементоорганоспироциклосилоксанолов с равномерным распределением Q- и D-звеньев, степенью поликонденсации ≥ 90%, высокой стабильностью, воспроизводимостью их физико-химических характеристик и выходом не менее 98%, а также обеспечено сокращение расхода органических кислот, уменьшение образования побочных продуктов - спиртов и их сложных эфиров в 2.2 раза за счет использования диорганоциклосилоксанов в качестве исходного сырья, достигнуто ускорение технологического процесса и уменьшение потерь целевого продукта в результате замены стадии фильтрации на центрифугирование. 11 пр.
