Способ синтеза 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорен-5,11-диона // 2676098
Изобретение относится к способу получения 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорен-5,11-диона, который заключается в том, что получение 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорена проводят в ходе восстановительной циклизации 1,3-бис(пиперидино)-4,6-динитробензола в 36% HCl, прикапывая 2.5 ч при 20°С 1 экв. SnCl2⋅2H2O, нитрование 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорена осуществляют 0.25 ч при 20°С нитратом калия в H2SO4 и мольном соотношении 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорен : KNO3 = 1 : 1.1, восстановление 11-нитро-1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорена проводят 0.25 ч при 50°С хлоридом титана(III) и мольном соотношении 11-нитро-1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорен : TiCl3 = 1:7, окисление 11-амино-1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорена осуществляют KNO3 в H2SO4 при 20°С в течение 4 ч и мольном соотношении 11-амино-1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорен : KNO3 = 1:10. Технический результат – разработан новый способ получения 1,2,3,4,6,7,8,9-октагидро-4a,5b,10,12-тетраазаиндено[2,1-b]флуорен-5,11-диона, который позволяет снизить стоимость синтеза, сократить количество стадий и время процесса, повысить выход продукта. 4 пр.