Изобретение относится к области физико-химического анализа. Предложен способ определения состава поверхностного слоя двухкомпонентной наночастицы сферической формы в матрице, согласно которому с целью установления размерной зависимости состава поверхностного слоя наночастицы, сплав, содержащий наноразмерные частицы, подвергают термическому отжигу, определяют состав наночастицы и матрицы, а также средний радиус наночастицы. Технический результат – повышение точности и информативности получаемых данных.