Патенты автора Кургачев Дмитрий Андреевич (RU)
Изобретение относится к способам очистки веществ от родственных трудноотделимых примесей методом кристаллизации, а именно к способу очистки гликолурила (2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан-3,7-диона) от трудноотделимой примеси гидантоина (2,4-имидазолидиндиона), при котором гидантоин образуется как побочный продукт (продукт конденсации мочевины и глиоксаля при повышенной температуре в кислой среде) и его содержание не должно превышать 0,1 %. Способ очистки гликолурила от примеси гидантоина до уровня содержания гидантоина менее 0,1 %, заключается в применении метода кристаллизации путем последовательного растворения гликолурила с примесью гидантоина в 85% ортофосфорной кислоте при нагревании до 60°C, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры и прибавления ацетонитрила в соотношении, мас.ч.: гликолурил с примесью гидантоина 1, 85% ортофосфорная кислота 5, ацетонитрил 4 с последующим промыванием осадка ацетонитрилом, фильтрованием и сушкой. 1 ил.
Изобретение относится к способу выделения пространственных изомеров N,N’-диметилгликолурила, а именно 2,6-диметилгликолурила и 2,8-диметилгликолурила, включающему препаративное разделение реакционной смеси, полученной путем взаимодействия двух частей N-метилмочевины и одной части глиоксаля, методом жидкостной хроматографии, характеризующемуся тем, что в качестве стационарной фазы октадецилсилильного силикагеля и элюентов используют водно-ацетонитриловую смесь следующего состава, мас.%: ацетонитрил 2–8, вода 92-8. Технический результат заключается в получении высокочистых реагентов, которые используются для тонкого органического синтеза. 2 пр., 1 ил.
