Патенты автора Иванов Анатолий Михайлович (RU)

Изобретение относится к технологии получения солей олова (II). Нитрат олова (II) получают окислением металла пероксидом водорода в присутствии стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице с мешалкой и стеклянным бисером в уайт-спирите при комнатной температуре. Дозировка стеклянного бисера по массе к остальной загрузке без массы металла 1:1. Бисер загружают в реактор первым, затем олово в количестве 10-15% от остальной загрузки. Твердые фазы омывают водными растворами пероксида водорода и азотной кислоты в количествах, рассчитанных с 5-15%-ными избытками на получение 0,17-0,52 моль/(кг реакционной смеси без учета металла) продукта. Затем вводят уайт-спирит и йод. Перемешивают и ведут процесс до достижения расчетного содержания продукта в реакционной смеси при контроле за накоплением соли олова (II) и расходованием пероксида водорода и азотной кислоты. Реакционную смесь отделяют от перетирающего агента и непрореагировавшего олова, фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем и сушат. Обеспечивается снижение требований к чистоте олова вплоть до использования вторичного сырья, исключение использования инертной атмосферы и получение целевого продукта в твердом виде, отделяемого путем простого фильтрования. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 11 пр.

Изобретение относится к способу получения соли олова (IV) с анионами азотной и бензойной кислот путем окисления соответствующих солей олова (II) пероксидом водорода. В качестве исходного сырья для получения соли олова (IV) формулой Sn(NO3)2(OCOC6H5)2 выбран бензоат или нитрат олова (II), которые окисляют пероксидом водорода в присутствии азотной или соответственно бензойной кислоты при комнатной температуре в бисерной мельнице вертикального типа в присутствии перетирающего агента стеклянного бисера, загружаемого в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, в уайт-спирите как базовом растворителе объемной фазы, при этом соль олова (II) загружают в расчёте на получение продукта 0,2-0,5 моль/кг, 10-17%-ный водный пероксид водорода берут с 5-15%-ным стехиометрическим избытком в отношении загружаемой соли олова, а кислоту в мольном соотношении 2,1-2,4. Загрузку начинают с перетирающего агента и пероксида водорода на смачивание твердой фазы стеклянного бисера, далее вводят уайт-спирит как растворитель объемной фазы, бензойную кислоту и нитрат олова (II), либо вводят на смачивание перетирающего агента пероксид водорода и 54%-ную азотную кислоту, далее растворитель объемной фазы и остальные реагенты в любой последовательности. Процесс начинают с ввода механического перемешивания содержимого бисерной мельницы и ведут с текущим контролем за накоплением соли олова (IV) и расходованием соли олова (II) (постоянно), кислоты и пероксида (выборочно) до практически полного израсходования соли олова (II), после чего перемешивание прекращают, содержимое реактора переносят в фильтровальный узел, где на сетке в качестве фильтровальной перегородки отделяют стеклянный бисер от реакционной смеси, последнюю выдерживают 3-3,5 часа и фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем объёмной фазы и затем сушат, либо направляют на дополнительную очистку, фильтрат разделяют на водную и органическую фазы, которые анализируют, накапливают и используют по назначению, в том числе и в загрузке повторного процесса. Изобретение позволяет упростить процесс получения указанной соли олова и достичь высокого процента перехода масс исходных реагентов в массу целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 11 пр.

Изобретение может быть использовано при проведении аналитического контроля и научных исследований. Для получения нитрата олова (IV) Sn(NO3)4 окисляют нитрат олова (II) Sn(NO3)2 в присутствии азотной кислоты. В качестве окислителя используют пероксид водорода с концентрацией в водном растворе 8-15%, который дозируют с избытком в отношении оловосодержащего восстановителя - нитрата олова (II). Азотную кислоту берут в виде 54%-ного водного раствора в мольном соотношении с восстановителем (2,05-2,40):1. Процесс проводят при комнатной температуре в бисерной мельнице со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента в присутствии уайт-спирита как базового компонента объемной фазы. Дозировку реагентов рассчитывают на 0,2-0,5 моль/кг продукта в конечной реакционной смеси и проводят в следующей последовательности: стеклянный бисер, пероксид водорода, азотная кислота. Затем вводят уайт-спирит и нитрат олова (II), включают механическое перемешивание. После практически полного расходования нитрата олова (II) в реакционной смеси процесс прекращают, отделяют стеклянный бисер. Реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают уайт-спиритом, снимают с фильтра и сушат или направляют на дополнительную очистку. Изобретение позволяет обеспечить практически полное расходование исходного оловосодержащего реагента с высокой избирательностью по целевому продукту. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 9 пр.

Изобретение может быть использовано при проведении аналитического контроля и научных исследований. Способ получения хлорида олова (II) SnCl2 включает окисление металлического олова пероксидом водорода в присутствии органического растворителя, соляной кислоты, стимулирующей добавки йода и добавки, стабилизирующей продукт от дальнейшего окисления. В качестве органического растворителя берут уайт-спирит. Процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной лопастной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего агента. Стеклянный бисер дозируют в массовом соотношении 1:1 с остальной загрузкой без учета массы металла и загружают в реактор первым. Затем загружают олово в количестве 10-15% от остальной загрузки. Загруженную твердую фазу омывают расчетными количествами водного раствора пероксида водорода и раствора соляной кислоты со стехиометрическими избытками в расчёте на получение продукта в количестве 0,20-0,35 моль/(кг реакционной смеси без учета металла). Далее вводят уайт-спирит, стабилизирующую продукт добавку и йод. Включают механическое перемешивание. При достижении заданного количества продукта перемешивание прекращают. Реакционную смесь пропускают через сетку для отделения перетирающего агента и непрореагировавшего металла. Полученную суспензию-эмульсию реакционной смеси фильтруют. Осадок на фильтре промывают растворителем жидкой фазы и сушат или направляют на дополнительную очистку. Изобретение позволяет избавиться от избытка концентрированной соляной кислоты как среды для подавления гидролиза хлорида олова (II), обеспечить практически полное превращение реагента в продукт с высокой избирательностью по нему. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Фторид олова (II) получают из диоксида олова в присутствии фтороводородной кислоты с добавлением металлического олова, а также молекулярного йода в качестве стимулирующей добавки в органической среде в бисерной мельнице вертикального типа. В качестве перетирающего агента используют фехраль, загружаемый в массовом соотношении с остальной загрузкой без учета олова, равном 1:1. В качестве растворителя используют этилцеллозольв или уайт-спирит. Загрузку ведут в следующей последовательности: растворитель объемной фазы, перетирающий агент, диоксид олова, молекулярный йод. Затем при использовании этилцеллозольва вводят фтороводородную кислоту и олово и включают механическое перемешивание. В случае использования в качестве растворителя уайт-спирита сначала включают механическое перемешивание и затем вводят фтороводородную кислоту и олово. Процесс ведут до достижения расчетного содержания продукта в реакционной смеси. Перемешивание прекращают, отделяют перетирающий агент и непрореагировавшее олово от реакционной смеси. Реакционную смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем жидкой фазы, отжимают и сушат. Изобретение позволяет упростить получение фторида олова (II). 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 13 пр.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Получение основного нитрата олова (IV) Sn(OH)2(NO3)2 ведут путем прямого взаимодействия оксида олова (IV) с азотной кислотой в растворе этилцеллозольва при комнатной температуре в условиях интенсивного механического перемешивания. Перемешивание проводят в присутствии стеклянного бисера в качестве перетирающего агента и солянокислых гидроксиламина, анилина, n-нитроанилина, о-дианизидина, м-фенилендиамина, бензидина, сернокислых гидразина, анилина или бензидина в качестве стабилизатора основной соли. Оксид олова (IV) загружают в количестве 0,1-0,6 моль/кг в мольном соотношении с кислотой (1:2,02)÷(1:11). Процесс начинают с интенсивного механического перемешивания, контролируют по расходованию кислоты и прекращают, когда указанное расходование приближается к удвоенной начальной мольной загрузке оксида олова (IV). После этого перемешивание прекращают, проводят отделение перетирающего агента и его отмывку от остатков реакционной смеси. Отделенную реакционную смесь фильтруют. Осадок на фильтре промывают промывным растворителем и сушат на воздухе до постоянного веса. Изобретение позволяет упростить получение основного нитрата олова (IV) при повышении селективности по целевому продукту. 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 26 пр.

Изобретение относится к двухстадийному способу получения карбоксилатов олова (II) на основе прямого взаимодействия металла с кислотой в отсутствие или в присутствии окислителя, где процесс проводят при температуре 15-25°С в бисерной мельнице с высокооборотной мешалкой и перетирающим агентом в массовом соотношении с загрузкой (кроме металла) 1:1, при этом в первой стадии в качестве перетирающего агента используют стеклянный бисер, металл в количестве по массе 7,42-20,01% от остальной загрузки вводят в контакт с водным раствором азотной или соляной кислоты с концентрацией 0,25-2,50 моль/кг, взятой в мольном соотношении металл:кислота (1,01:1)÷(5,05:1), в отсутствие или в присутствии до 0,25 моль/кг добавок соли аммония и (0÷121)⋅10-3 моль/кг медьсодержащего окислителя в условиях надежного контакта хорошо перемешиваемой реакционной смеси с проточным через газовое пространство реактора воздухом и ведут окисление с контролем за накоплением соединений олова (II) до полного расходования загруженного металла или самопрекращения процесса по иной причине с последующим отделением перетирающего агента и непрореагировавшего металла, фильтрованием находящегося в суспендированном состоянии продукта, промывкой осадка водой и далее сушкой на воздухе до постоянной массы либо до промежуточного состояния с дальнейшей по завершении сушки сразу или через любой нефиксируемый промежуток времени загрузкой какой-то части его как началом второй стадии в бисерную мельницу с фехралем в качестве перетирающего агента, органическим растворителем, (2,05-2,30)-кратным в отношении загрузки соединений олова (II) мольным содержанием карбоновой кислоты и (3-15)⋅10-3 моль/кг трибохимического катализатора, проведением второй стадии с текущим контролем за ходом расходования кислоты до прекращения последнего, после чего процесс останавливают, отделяют перетирающий агент от суспензии продукта, последний выделяют путем фильтрования, отмывают растворителем на фильтре от избыточной кислоты, снимают с фильтра, сушат и складируют до использования либо направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации. 5 з.п. ф-лы, 10 табл., 38 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) из вторичного сырья путем окисления соединений олова (II) соединениями меди (II) в бисерной мельнице вертикального типа с протоком воздуха через газовое пространство реактора и стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, в котором оловосодержащие и медьсодержащие реагенты являются твердыми продуктами других окислительно-восстановительных процессов без какого-либо разделения и концентрирования, т.е. по-существу вторичным сырьем. В частности, в качестве оловосодержащего сырья используют продукты окисления олова, включая и покровное, в водных растворах разбавленной азотной или соляной кислоты в отсутствие или в присутствии соединений меди (II) в качестве окислителя с отделенным или неотделенным непрореагировавшим металлом, продукты неколичественного и неселективного взаимодействия первых с бензойной и замещенными бензойными кислотами в органических средах, продукты взаимодействия оксида олова (II) с бензойными и замещенными бензойными кислотами при использовании недостаточно активного и селективного трибохимического катализатора, а также любые комбинации перечисленных выше вариантов в любых массовых соотношениях между собой. В качестве же окислителя берут часть полученного при окислении олова в водных кислотах в присутствии медьсодержащих соединений продукта, продукты глубокого окисления меди или ее сплавов в присутствии соляной или азотной кислоты в различных условиях, часть продуктов их взаимодействия с карбоновыми кислотами в присутствии неэффективного трибохимического катализатора, продукты глубокого коррозионного разрушения меди и ее сплавов, продукты неполного и неселективного взаимодействия оксида, гидроксида или основного карбоната с минеральными и соответствующими бензойными кислотами, либо небольшую часть продуктов заявляемого процесса, проводимого при повышенных содержаниях медьсодержащего окислителя. В загрузку оловосодержащих соединений берут в количестве 0,25-0,60 моль/кг, медьсодержащих 5·10-2-10-3 моль/кг, загрузку ведут в последовательности: стеклянный бисер в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, растворитель жидкой фазы и расчетное количество кислоты в мольном соотношении с содержанием оловосодержащих соединений (4,0÷4,05):1. Включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора-суспензии кислоты. Затем загружают восстановитель и окислитель и ведут процесс при механическом перемешивании и подаче протока воздуха через газовое пространство реактора в отсутствие подвода внешнего тепла и(или) принудительного охлаждения при текущем контроле за расходованием кислоты до достижения предварительно находимого расчетного значения. После этого процесс прекращают, проводят отделение стеклянного бисера и непрореагировавшего металла (если он присутствовал в загрузке и остался), суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок промывают на фильтре растворителем, отжимают и направляют на воздушную сушку или очистку путем перекристаллизации. 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 12 пр.

Изобретение относится к способу получения карбоксилатов олова (II) путем взаимодействия металла, его диоксида и карбоновой кислоты в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, где в начале в реактор загружают перетирающий агент в массовом соотношении с остальной загрузкой 1:1, растворитель жидкой фазы и кислоту в количестве 1,68 моль/кг, включают механическое перемешивание и готовят раствор-суспензию кислоты, после чего вводят 0,4 моль/кг диоксида олова и в отдельных случаях 10-2 моль/кг п-аминоазобензола как трибохимического катализатора и при текущем контроле за расходованием кислоты получают соль олова (IV) и введенной кислоты, далее вводят 10% от остальной загрузки металл и 0,05 моль/кг молекулярного йода и при текущем контроле за накоплением соединений олова (II) получают искомый карбоксилат, после чего механическое перемешивание прекращают, проводят отделение перетирающего агента и непрореагировавшего металла от суспензии продукта, выделяемого последующим фильтрованием, промывкой осадка растворителем жидкой фазы, его сушкой и очисткой путем перекристаллизации. В качестве кислоты используют бензойную, салициловую, п-оксибензойную, антраниловую, п-аминобензойную, о-хлорбензойную, м-нитробензойную, 5-аминосалициловую, галловую, п-нитробензойную, анисовую, уксусную, пропионовую, трихлоруксусную, гидрокоричную. Способ позволяет получать продукт с высоким выходом. 3 з.п. ф-лы, 4 табл., 18 пр.

Изобретение относится к простому способу получения карбоксилатов олова (II) путем взаимодействия металла с окислителем в присутствии стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа в уайт-спирите со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента в массовом соотношении с загрузкой (без металла) 1:1. При этом в качестве окислителя используют соответствующий карбоксилат олова (IV) в количестве 0,15-0,50 моль/кг в мольном соотношении с оловом 1:(1,4÷2,0), составляющем 3,56-8,31% от массы остальной загрузки. Йод дозируют в количестве 0,03÷0,05 моль/кг. В качестве дополнительной стимулирующей добавки используют преимущественно кислоту с анионом карбоксилата олова (IV) в количестве 0,01÷0,05 моль/кг. Загрузку ведут в последовательности: стеклянный бисер, растворитель, молекулярный йод, карбоновая кислота, затем металл. Процесс начинают с включения перемешивания и проводят при комнатной температуре в отсутствие подвода внешнего тепла и(или) принудительного охлаждения реакционной смеси при текущем контроле за накоплением соединений олова (II) до практически полного расходования окислителя. По достижении этого момента процесс прекращают, суспензию продукта отделяют от перетирающего агента и избыточного металла, далее ее фильтруют, осадок на фильтре отмывают от избыточной кислоты небольшим количеством растворителя, хорошо отжимают, снимают с фильтра и сушат или направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации. При этом в качестве окислителя используют следующие карбоксилаты олова (IV): формиат, пропионат, бензоат, антранилат, салицилат, 5-аминосалицилат, п-аминобензоат, п-оксибензоат, п-нитробензоат, фенилантранилат, галлат, среднюю соль 3-метокси-4-оксикоричной или гидрокоричной кислоты, м-нитробензоат, ацетилсалицилат, о-хлорбензоат, или стеарат. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 27 пр.

Изобретение относится к способу получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) прямым взаимодействием диоксида олова с бензойной, салициловой, п-оксибензойной, анисовой, антраниловой, п-аминобензойной, п- и м-нитробензойными, фенилантраниловой, м-хлорбензойной, ацетилсалициловой, 5-аминосалициловой и галловой кислотами в уайт-спирите в бисерной мельнице с высокооборотной (3000 об/мин) мешалкой в присутствии стеклянного бисера как перетирающего агента. Сначала загружают расчетные количества бисера, подогретого до 49-60°C уайт-спирита и кислоты 5%-ный избыток по стехиометрии, включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора-суспензии кислоты при естественно складывающейся температуре. Затем, не прекращая перемешивания, вводят расчетное количество диоксида олова и ведут процесс получения карбоксилата при текущем контроле за содержанием непрореагировавшей кислоты до достижения величины избыточно загруженного количества этого реагента. После достижения этого перемешивание прекращают, отсоединяют реактор со своего гнезда в каркасной раме, снимают крышку, дают возможность остаткам реакционной смеси стечь в корпус, последний освобождают от содержимого переносом его в воронку с сеткой, где отделяют перетирающий агент от суспензии реакционной смеси. Перетирающий агент возвращают в корпус реактора, собирают бисерную мельницу, добавляют растворитель и ведут отмывку корпуса, элементов реактора и бисера от остатков реакционной смеси, после чего бисер отделяют повторно. Суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре промывают промывным растворителем, отжимают, снимают с фильтра и сушат до постоянной массы. По отношению этой массы к теоретическому значению определяют выход выделенного продукта. Он оказался равным 95±2,5%, что меньше степени превращения диоксида (приближается к 100%) за счет потерь при разгрузке реактора и в процессе выделения продукта. Фильтраты с промывным растворителем возвращают в повторные процессы. Способ позволяет получать продукты с высокими выходом и избирательностью. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 18 пр.

Изобретение относится к технологии получения солей олова и может быть использовано в различных областях химической промышленности, в научных исследованиях и аналитическом контроле. Способ получения нитрата олова (IV) заключается в прямом взаимодействии оксида олова (IV) с азотной кислотой в растворе этилцеллозольва в бисерной мельнице со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента при комнатной температуре. В способе 0,05-0,5 моль/кг диоксида олова вводят в контакт с 0,63-2,05 моль/кг раствором азотной кислоты в этилцеллозольве, который готовят растворением 54%-ной азотной кислоты в этилцеллозольве предварительно или непосредственнов реакторе перед вводом оксида олова (IV), при мольном соотношении кислота:оксид 4,0:12,5. Процесс ведут как в отсутствие, так и в присутствии трибохимического катализатора, при интенсивном механическом перемешивании и контроле за расходованием кислоты. По завершении процесса перемешивание прекращают, проводят отделение перетирающего агента от суспензии реакционной смеси, последнюю фильтруют, осадок промывают, сушат. Обеспечивается практически полное расходование оловосодержащего реагента и стремящуюся к 1 избирательность по целевому продукту. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 23 пр.

Изобретение относится к способу получения основного бензоата олова(II) путем прямого взаимодействия оксида металла с кислотой в бисерной мельнице в присутствии трибохимического катализатора и перетирающего агента. Процесс проводят в присутствии жидкой фазы на базе уайт-спирита, оксид олова(II) загружают в количестве 0,25-1,00 моль/кг в мольном соотношении с бензойной кислотой (1:1,05)÷(1:2,20), трибохимический катализатор дозируют в количестве (5÷50)·10-3 моль/кг. Сначала готовят раствор бензойной кислоты, для чего в реактор дозируют фехраль как перетирающий агент, уайт-спирит и бензойную кислоту. Включают механическое перемешивание и подогрев и ведут растворение кислоты таким образом, чтобы к завершению этой операции температура раствора была 40-45°C. Не прекращая перемешивания, подогрев устраняют, вводят трибохимический катализатор и оксид олова(II) и ведут процесс при естественно складывающейся температуре до практически количественного превращения оксида в основную соль. Текущий контроль ведут методом отбора проб и определения в них перешедшего в соль оксида и прореагировавшей с ним кислоты. При завершении процесса перемешивание прекращают, отделяют суспензию реакционной смеси от перетирающего агента, из нее выделяют путем фильтрования твердый продукт, осадок его тщательно промывают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат возвращают в повторный процесс. При этом в качестве трибохимического катализатора используют мочевину, тиомочевину, фенилтиомочевину, дициандиамид, бензолсульфамид, амид салициловой кислоты. Способ позволяет получать продукт с высокими выходом и избирательностью. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 16 пр.

Изобретение относится к способу получения бензоата олова (II) путем прямого взаимодействия оксида олова (II) с карбоновой кислотой в условиях интенсивного механического перемешивания и использования перетирающего агента, объемной фазы на основе органического растворителя и трибохимического катализатора при соизмеримых с комнатной температурах, где оксид олова (II) дозируют в количестве 0,15-1,00 моль/кг исходной загрузки в мольном соотношении с бензойной кислотой 1:2,10, растворителем объемной фазы берут уайт-спирит, а в качестве перетирающего агента фехраль в массовом соотношении с загрузкой 1:1, загрузку ведут в последовательности уайт-спирит, перетирающий агент, кислота, после чего включают механическое перемешивание и подогрев и в течение 10-24 мин ведут приготовление раствора кислоты с температурой в момент завершения 40-45˚C, после чего подогрев удаляют и, не прекращая перемешивания, вводят трибохимический катализатор в количестве (1÷25)·10-3 моль/кг и оксид олова (II), далее проводят процесс получения карбоксилата при текущем контроле за ходом протекания вплоть до полного превращения оксида в целевую соль, затем перемешивание прекращают, суспензию твердой соли отделяют от перетирающего агента и фильтруют, осадок на фильтре промывают промывным растворителем после отмывки перетирающего агента и элементов реактора от остатков реакционной смеси уайт-спиритом, хорошо отжимают, снимают с фильтра и сушат на воздухе до постоянного веса. Способ позволяет увеличить выход целевого продукта и достигается высокий процент перехода масс исходных реагентов в массу целевого продукта. 2 з.п. ф-лы, 14 пр.

Изобретение относится к очистке элементов технологического и бытового оборудования из меди и ее сплавов от продуктов коррозии и продуктов окисления соединениями меди (II) и может быть использовано в различных областях практической деятельности, в научных исследованиях и в аналитическом контроле. Способ включает обработку поверхности из меди и ее сплавов водным раствором кислоты в присутствии окислителя, в качестве которого используют кислород воздуха, а в качестве кислоты - водный раствор 0,033 н., 0,053 н., 0,06 н., 0,07 н., 0,237 н. или 0,47 н. азотной кислоты. Очищаемую поверхность полностью погружают в указанный водный раствор кислоты, в котором осуществляют интенсивное перемешивание, перемешивание и барботаж воздуха или барботаж воздуха, при этом контролируют расход кислоты и накопление соединений меди (II), а после обработки отработанную реакционную смесь аккуратно сливают, металл или сплав один-два раза промывают дистиллированной водой и сушат. Способ позволяет эффективно и быстро очистить поверхность меди и ее сплавов от продуктов коррозии и окисления, которые включают в свой состав оксиды меди (I) и (II) и гидроксид меди (II), при этом обеспечивается удаление только находящихся на поверхности меди и ее сплавов отложений, не затрагивая сам металл и не меняя рельеф и структуру его поверхности. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.

Изобретение относится к переработке прокорродировавшей меди и бронзы в качестве вторичного сырья для получения химической продукции, а также к оценке устойчивости материалов при попадании в кислые среды и может быть использовано в различных областях практической деятельности, в аналитическом контроле, научных исследованиях и в диагностике. Способ включает введение изделия, содержащего продукты коррозии, в контакт с разбавленной соляной кислотой при интенсивном механическом перемешивании и барботаже воздуха, проведение процесса при саморазогреве и контроле за накоплением соединений меди (II) и расходованием кислоты до превращения в загущенную суспензию, после чего перемешивание и барботаж воздуха прекращают, объемную фазу отделяют от непрореагировавшей меди или ее сплава и разделяют на твердую и жидкую фазы, осветленную жидкую фазу доводят до исходных содержаний кислоты и воды и осуществляют повторное введение в контакт с непрореагировавшей медью или ее сплавом, запуск и проведение процесса проводят указанными приемами не менее 5-7 раз. Изобретение позволяет увеличить скорость переработки и расширить ее функциональные возможности. 2 табл., 2 пр., 1 ил.

Изобретение относится к технологии получения карбоксилатов цинка и может быть использовано в различных областях химической практики, при проведении научных исследований и в аналитическом контроле. Способ получения формиата цинка осуществляют путем прямого взаимодействия металла с окислителем и карбоновой кислотой в присутствии стимулирующей добавки и органической жидкой фазы в бисерной мельнице вертикального типа. В качестве окислителя металла берут основной карбонат меди в количестве 0,1 моль/кг загрузки, состоящей из муравьиной кислоты в количестве 2,8 моль/кг, диметилформамида в качестве органического растворителя, медьсодержащего окислителя и стимулирующей добавки нитрата аммония в количестве 0,12 моль/кг; цинк вводят в количестве 40-50% от массы остальной загрузки, компоненты в реактор вводят в последовательности: растворитель жидкой фазы, муравьиная кислота, стеклянный бисер, медьсодержащий окислитель, стимулирующая добавка, металл; процесс начинают при комнатной температуре и ведут при непрерывном протоке воздуха через газовое пространство реактора и сдерживании самопроизвольно повышающейся температуры на уровне до 50-60 °С путем принудительного охлаждения до накопления целевой соли в количестве 1,35-1,40 моль/кг, после чего процесс прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего металла, дают возможность остыть до комнатной температуры, далее охлаждают до 10 ºС, выдерживают при такой температуре 5-10 ч и фильтруют, твердую фазу подвергают перекристаллизации, а фильтрат анализируют и направляют на загрузку повторного процесса. Полученный продукт накапливается в основном в твердой фазе, которая легко разделяется путем простого фильтрования. Способ проводится при мягких температурных условиях, поддерживаемых за счет реакционного тепла. Неизрасходованный в процессе металл может быть использован в повторном процессе. 1 табл., 4 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения концентрированных водных растворов хлоркупрата меди (II) включает взаимодействие оксида меди (II) с соляной кислотой при интенсивном механическом перемешивании. Используют 29,2-38%-ную соляную кислоту, которую вводят в контакт с оксидом меди (II) порциями размером 8-12% от стехиометрического количества. Процесс начинают при комнатной температуре и проводят в отсутствие внешнего подвода тепла при саморазогреве за счет экзотермических стадий в диапазоне до 60-80°C вплоть до практически полного расходования кислоты последней введенной порции. В полученную остаточную твердую фазу хлоркупрата меди (II) добавляют воду при перемешивании для ее перевода в раствор. Полученный раствор продукта смывают через узел фильтрования. Изобретение позволяет получить высокие выходы и избирательность по хлоркупрату меди (II) при быстроте и селективности процесса. 1 табл., 8 пр.
Изобретение относится к технологии получения солей меди (II)

Изобретение относится к технологии каталитического жидкофазного окисления разбавленных и очень разбавленных растворов гидросульфита натрия кислородом воздуха и может быть использовано в различных областях химической практики, при проведении научных исследований, в аналитическом контроле и при очистке сточных вод от данного восстановителя
Изобретение относится к технологии получения дитионата натрия и может быть использовано в промышленной и лабораторной химической практике, при проведении научных исследований, а также в аналитическом контроле
Изобретение относится к способу получения основного ацетата меди (II)

Изобретение относится к способу получения n-аминобензоата марганца (II) путем прямого взаимодействия металла с карбоновой кислотой в присутствии окислителя
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата железа (III) путем взаимодействия раздробленного чугуна с бензойной кислотой и кислородом воздуха в качестве окислителя в присутствии хлорида натрия в качестве стимулирующей добавки

Изобретение относится к способу получения м-нитробензоата марганца (II) путем взаимодействия металла с кислотой в присутствии окислителя, органической жидкой фазы и стимулирующей добавки в бисерной мельнице

Изобретение относится к технологии жидкофазного окисления разбавленных водных растворов гидросульфита натрия кислородом воздуха и может быть использовано в различных областях химической практики, в переработке сточных вод, в аналитическом контроле и при проведении научных исследований

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетата свинца (II) путем прямого взаимодействия металла, его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органической жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа, где в качестве окислителя и реагента в недостатке берут диоксид свинца в количестве 0,4-0,6 моль/кг, металл и уксусную кислоту дозируют в количествах 0,6-1,5 моль/кг и соответственно в расчете на получение соли-продукта, где - количество моль/кг диоксида свинца в загрузке, в качестве стимулирующей добавки используют йод, в количестве 0,01-0,05 моль/кг жидкой фазы, основу которой вначале составляет органический растворитель и растворенные в нем уксусная кислота и йод, загрузку компонентов реакционной смеси ведут в последовательности: растворитель жидкой фазы, уксусная кислота, металл, его диоксид, молекулярный йод, при этом массовое соотношение загрузки и стеклянного бисера берут не менее 1:1,5; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в диапазоне максимальных температур 30-50°С в условиях принудительного охлаждения и при контроле методом отбора проб и определения в них содержаний накопившейся соли и непрореагировавших диоксида свинца и уксусной кислоты до практически полного расходования окислителя, после чего процесс прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и тонких пластинок непрорегировавшего металла путем пропускания через сетку с размерами ячеек 0,3х0,3 мм в качестве фильтровальной перегородки, бисер и непрореагировавший металл возвращают в реактор, где вместе с корпусом, мешалкой и другими элементами реактора отмывают растворителем жидкой фазы от оставшейся при выгрузке реакционной смеси, получая при этом промывной растворитель; суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре обрабатывают промывным растворителем, хорошо отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а полученный фильтрат в смеси с промывным растворителем возвращают в повторный процесс

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата марганца (II) прямым взаимодействием металла с карбоновой кислотой в присутствии окислителя, стимулирующей добавки йода и органического растворителя жидкой фазы в бисерной мельнице, в котором в качестве окислителя берут пероксид марганца в количестве 0,15-0,50 моль/кг, а мольное соотношение металл-пероксид (1,5÷2,2):1; бензойную кислоту берут в количестве (2,05÷2,1)·(n Mn+ ), где nMn и - количество молей металла и его пероксида в загрузке, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, а стимулирующей добавки - молекулярный йод в количестве 0,02-0,05 моль/кг; процесс начинают и ведут в условиях интенсивного перемешивания и принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 45-60°С до достижения практически количественного расходования металла и его пероксида в продукт, после чего перемешивание и принудительное охлаждение реакционной смеси прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и фильтруют, стеклянный бисер и элементы реактора промывают растворителем жидкой фазы, который в последующем идет на промывку осадка на фильтре, полученный фильтрат охлаждают до 7-10°С и выдерживают при такой температуре в течение 2-2,5 час для завершения кристаллизации продукта, образовавшуюся суспензию фильтруют, полученные осадки продукта направляют раздельно на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат возвращают в повторный процесс

Изобретение относится к способу получения алкоголятов марганца (II), который может быть использован в различных областях синтеза, в очистке сложных многокомпонентных смесей от спиртов, в аналитическом контроле и в научных исследованиях
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) путем непосредственного взаимодействия металла с кислотой, причем процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и загрузки реакционной смеси 1:1, в качестве жидкой фазы загрузки берут раствор фумаровой кислоты в органическом растворителе с содержанием кислоты 0,70-1,80 моль/кг, марганец дозируют в стехиометрическом с кислотой количестве или же в недостатке до 5%, процесс начинают с загрузки растворителя жидкой фазы и кислоты и приготовления раствора кислоты в работающей бисерной мельнице, после чего загружают металл и ведут процесс в диапазоне температур 25-35°С при сдерживании самопроизвольного роста температуры применением принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб и определения в них содержаний соли марганца и остаточных количеств кислоты до достижения близких к расчетным при количественном превращении реагента в недостатке значений, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера, охлаждают до температуры 5,2-6,2°С и фильтруют, осадок на фильтре промывают охлажденным до примерно такой же температуры растворителем жидкой фазы и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата железа (II) путем прямого взаимодействия металла с кислотой в присутствии кислорода воздуха и жидкой фазы при перемешивании, в котором процесс проводят в бисерной мельнице, в качестве растворителя жидкой фазы используют воду при соотношении масс жидкой фазы и стеклянного бисера 1:1, содержание щавелевой кислоты в исходной загрузке 0,5-2,0 моль/кг, а стимулирующей добавки хлорида натрия 0,02-0,10 моль/кг, перемещаемый лопастной мешалкой раздробленный серый чугун берут в количестве 30% от массы остальной загрузки, процесс начинают и ведут при температуре в интервале (50±2)-(93±2)°С при барботаже воздуха в условиях стабилизации температуры с помощью нагретой жидкостной бани и контроля методом отбора проб и определения в них содержаний солей женлеза (II) и (III), а также остаточного количества кислоты вплоть до практически полного превращения последней в соль, после чего барботаж воздуха, подвод внешнего тепла для стабилизации температуры и перемешивание прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и частиц непрореагировавшего сплава металла и фильтруют, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и направляют на дополнительную очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывную воду возвращают на загрузку в повторный процесс

Изобретение относится к способу получения фумарата железа (II), который может использоваться в различных областях химической практики, в аналитическом контроле и в научных исследованиях, непосредственным взаимодействием железа с фумаровой кислотой в присутствии катализатора, где в качестве катализатора используют молекулярный йод в количестве 0,025-0,1 моль/кг исходной загрузки, железо берут в большом избытке в виде обечайки по всей высоте реактора, ложного дна и лопастной мешалки, а также в виде раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, в котором растворяют хотя бы частично йод и фумаровую кислоту, дозируемую в количестве 0,8-1,2 моль/кг исходной загрузки, загрузку ведут в последовательности стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, фумаровая кислота, йод, а затем раздробленный чугун и(или) порошок восстановленного железа; процесс начинают при комнатной температуре и ведут в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс бисера и раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа 4:1 в диапазоне температур 18-45°С при барботаже воздуха с расходом 0,95 л/мин·кг жидкой фазы и использовании принудительного охлаждения и контроле методом отбора проб до практически полного израсходования загруженной кислоты на образование соли, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавшего раздробленного чугуна и(или) порошка восстановленного железа и фильтруют, осадок промывают бутилацетатом и направляют на перекристаллизацию, а фильтрат и промывной бутилацетат возвращают в повторный процесс

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения основного фталата железа (III), который используется в химической практике, аналитическом контроле и в научных исследованиях, путем непосредственного взаимодействия железа с кислородом воздуха и фталевой кислотой в присутствии органического растворителя, где в качестве стимулирующей добавки используют соляную кислоту и неорганические хлориды в количестве 0,013-0,062 моль/кг загрузки, растворителем жидкой фазы берут н-бутиловый спирт, в качестве измельченного и перемещаемого в зоне реакции железа - стальные шарики диаметром 2,2-3,7 мм самостоятельно или же совместно с раздробленным чугуном в любом массовом соотношении между собой, начальное содержание фталевой кислоты варьируют в диапазоне 1,0-1,5 моль/кг загрузки, в качестве реактора используют бисерную мельницу вертикального типа с перетирающим агентом в виде стальных шариков и раздробленного сплава железа совместно со стеклянным бисером в массовом соотношении железосодержащего реагента, бисера и остальной загрузки 1:1:0,6 со сливным патрубком в качестве барботера по ходу процесса, загрузку проводят в последовательности: перетирающий агент и перемещаемый металл, растворитель жидкой фазы, фталевая кислота, хлорсодержащая стимулирующая добавка, а сам процесс начинают с подогрева содержимого реактора до 35°С и ведут при саморазогреве в диапазоне 35-50°С в условиях непрерывного перемешивания, барботажа воздуха с расходом 2,3-3,1 л/(мин·кг загрузки), сдерживания температуры охлаждающей жидкостной баней и контроля за ходом процесса методом отбора проб до практически полного расходования всей загруженной кислоты, после чего барботаж воздуха прекращают, дают возможность суспензии реакционной смеси самотеком слиться через находящуюся в поле действия постоянного магнита сетку в приемную емкость вакуум-фильтра, после чего ее фильтруют, осадок промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку, а первичный фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс
Изобретение относится к способу получения малоната или сукцината марганца (II), которые могут быть использованы в различных областях химической практики, аналитическом контроле и при проведении научных исследований, путем прямого взаимодействия металла и его диоксида с карбоновой кислотой в присутствии органического растворителя и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего средства, где марганец, его диоксид и дикарбоновую кислоту в исходной загрузке берут в мольном соотношении (1+x):1:(2+x) в расчете на получение (2+x)m молей соли, где x в приведенном мольном соотношении загружаемых реагентов берут 0,4±0,1 для янтарной кислоты и 1,0±0,1 для малоновой кислоты, a m - количество молей диоксида марганца в загрузке; йод дозируют в количестве 0,05 моль/кг реакционной смеси после загрузки органического растворителя и кислоты, но перед загрузкой диоксида марганца и металла, при этом сумму масс кислоты, металла и его диоксида берут в диапазоне 15-25% от массы начальной загрузки, а соотношение масс бисера и загрузки 1:1, процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 40°С при контроле методом отбора проб до практически количественного расходования всех загруженных реагентов в целевую соль, после чего его прекращают, суспензию конечной реакционной смеси отделяют от бисера и фильтруют, осадок продукта промывают растворителем жидкой фазы и направляют на очистку от следов металла и его диоксида путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фумарата марганца (II) из металла и его оксида (III) путем непосредственного взаимодействия металла и его оксида Mn 2О3 с кислотой в присутствии жидкой фазы и стимулирующей добавки йода в бисерной мельнице вертикального типа со стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, причем загрузку металла и его оксида берут в мольном соотношении (2±0,1):1 в суммарном количестве 7,87-10,93% от массы загрузки, кислоту вводят с 15-25%-ным избытком от расчетного значения, равного числу молей металла и удвоенному числу молей оксида металла в загрузке, в качестве основы жидкой фазы берут изоамиловый спирт, в котором растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,02-0,05 моль/кг, загрузку начинают со стеклянного бисера, вводимого в массовом соотношении с реакционной смесью 1,35:1, далее вводят растворитель жидкой фазы, кислоту и стимулирующую добавку и после кратковременного перемешивания без его прекращения оксид металла и металл, принимая этот момент за начало процесса, сразу же вводят принудительное охлаждение, стабилизируют рабочую температуру в диапазоне 33-45°С и в таком режиме доводят процесс до практически количественного превращения загруженных металла и его оксида в целевую соль, после чего перемешивание и принудительное охлаждение прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают температуру до 5-6°С и выдерживают при такой температуре 1-2 часа, твердую фазу целевой соли отфильтровывают и промывают на фильтре охлажденным до примерно такой же температуры изоамиловым спиртом, после чего направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат и промывной растворитель, содержащие избыточную кислоту, основную массу стимулирующей добавки и небольшое количество растворенной целевой соли, возвращают на загрузку повторного процесса

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения оксалата марганца (II) путем прямого взаимодействия металла с кислотой в бисерной мельнице в присутствии жидкой фазы, в котором марганец и щавелевую кислоту загружают в бисерную мельницу в стехиометрическом соотношении в количестве 0,75-2,4 моль/кг загрузки при массовом соотношении загрузки и стеклянного бисера 1:1,2, в качестве растворителя жидкой фазы используют воду или органическое вещество либо смесь органических веществ; загрузку ведут в последовательности растворитель жидкой фазы, кислота, затем металл; процесс начинают при комнатной температуре и проводят в условиях принудительного охлаждения в диапазоне температур 18-39°С при контроле за ходом протекания методом отбора проб до практически полного израсходования загруженных реагентов на образование продукта, после чего перемешивание и охлаждение прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и фильтруют, осадок соли направляют на очистку продукта от следов непрореагировавшего металла, а фильтрат возвращают в повторный процесс
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталата железа (II) путем непосредственного взаимодействия железа или его сплава и карбоновой кислоты в присутствии кислорода воздуха и стимулирующей добавки йода при интенсивном механическом перемешивании реакционной смеси и раздробленного железосодержащего материала лопастной мешалкой, в котором содержание фталевой кислоты в исходной загрузке берут 1,55-2,0 моль/кг, в качестве растворителя жидкой фазы используют н-бутиловый спирт, а железа - измельченный серый чугун в количестве 30% от массы остальной загрузки, стимулирующую добавку йода дозируют в количестве 0,075-0,17 моль/кг, загрузку ведут в последовательности: растворитель, кислота, раздробленный чугун, стимулирующая добавка, а сам процесс начинают и ведут в бисерной мельнице вертикального типа с лопастной мешалкой, вращаемой со скоростью 960-1440 об/мин, при соотношении масс стеклянного бисера и загрузки 1:1 в отсутствие барботажа воздуха, но и в отсутствие препятствий на свободный контакт воздуха с интенсивно перемешиваемой реакционной смесью в реакторе в диапазоне температур 35-50°С и контроле по ходу методом отбора проб до накопления соли железа (II) в количестве 1,49-1,65 моль/кг, после чего, не прекращая перемешивания, изолируют зону реакции от доступа воздуха и подают азот на барботаж в течение 10-30 мин, по истечение которых перемешивание прекращают, отделяют суспензию реакционной смеси от стеклянного бисера и непрореагировавших частиц чугуна и направляют на фильтрование, осадок промывают 1-2 раза растворителем жидкой фазы и отправляют на вакуум-сушку, далее на дополнительную очистку, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс, при этом операции фильтрования и последующей работы с осадком целевой соли проводят в атмосфере азота
Изобретение относится к способам окисления сульфита натрия в водном растворе

Изобретение относится к технологии получения концентрированного раствора гидросульфита натрия
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилата марганца (II), который может быть использован в качестве реагентов и катализаторов химических превращений в лаборатории и в промышленной практике
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата железа (III) из магнетита и раздробленного чугуна при их взаимодействии с бензойной кислотой
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата железа (III) взаимодействием раздробленного железа с кислотой при барботаже воздуха в качестве окислителя с использованием стимулирующей добавки в реакторе с высокоскоростной лопастной мешалкой, в котором в качестве жидкой фазы берут 3,5-3,9 моль/кг раствора бензойной кислоты в смеси диметилформамида и н-бутилового спирта в массовом соотношении 1:1-1:1,5, содержащего 0,03-0,07 моль/кг йода в качестве стимулирующей добавки, который вводят в интенсивный контакт с раздробленным железом в массовом соотношении 4,44:1, а сам процесс начинают с приготовления раствора бензойной кислоты и йода в смесевом растворителе и проводят в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс жидкой фазы и стеклянного бисера 1:1 при барботаже воздуха с расходом 0,3-0,5 л/мин на 1 кг жидкой фазы и температуре 70-80°С, поддерживаемой с помощью жидкостной обогревающей бани, до практически полного расходования загруженной кислоты, после чего перемешивание прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавших частиц железа путем пропускания через находящуюся в поле действия магнита металлическую сетку, после чего фильтруют; получаемый на фильтре осадок сушат или направляют на перекристаллизацию из ацетона, а фильтрат анализируют на содержание солей железа и возвращают в повторный процесс
Изобретение относится к технологии получения галогенидов железа (II) прямым взаимодействием элементов и может быть использовано в различных областях промышленной и лабораторной химии, а также аналитического контроля

Изобретение относится к получению солей марганца с органическими кислотами, в частности к соли двухвалентного марганца и муравьиной кислоты

Изобретение относится к получению солей железа с органическими кислотами, в частности к соли трехвалентного железа и уксусной кислоты

Изобретение относится к технологии получения комплексов железа и салициловой кислоты, которые применяются в различных областях техники и медицине

Изобретение относится к технологии получения комплексов железа и салициловой кислоты, которые находят применение в различных областях техники и медицине

Изобретение относится к способам гидролиза твердых полиэфиров и может быть использовано в различных областях промышленной и лабораторной химии, в частности в переработке некондиционного и вышедшего из употребления полимера в исходные мономеры, а также в аналитическом контроле и в исследованиях по разным направлениям

Изобретение относится к получению солей переходных металлов и органических кислот, в частности к соли трехвалентного железа и муравьиной кислоты

 


Наверх