Патенты автора Коваленко Евгений Анатольевич (RU)
Изобретение относится к токсикологии, а именно к способам определения N-(бензимидазолил-2)-O-метилкарбамата в биологическом материале. Для этого измельчают биологическую ткань, трижды экстрагируют по 15 минут смесью растворителей этилацетат-дихлорэтан-муравьиная кислота в соотношении 5:5:1 по объему. Экстракты объединяют, фильтруют и подкисляют 0,1 н. раствором HCl. Затем кислотный экстракт промывают этилацетатом, водный слой подщелачивают 10% раствором NaOH до рН 8-9 и повторно экстрагируют этилацетатом. Экстракт отделяют, обезвоживают и высушивают испарением растворителя. Остаток растворяют в муравьиной кислоте и хроматографируют в макроколонке с сорбентом Силасорб С-8 15μ, подвижная фаза: ацетонитрил-вода в отношении 4:6 по объему. Фракции, содержащие анализируемое вещество, объединяют, обрабатывают раствором аммиака и испаряют до сухого остатка. Остаток растворяют в смеси диоксан-пропанол-2 в отношении 5:1 по объему. Определение проводят методом ВЭЖХ с УФ-детектором на колонке с сорбентом Силасорб 600, 64×2 мм, подвижная фаза: гексан-диоксан-пропанол-2 в отношении 15:5:1 по объему. Изобретение обеспечивает количественное определение пестицида. 3 табл., 2 пр.
Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенил-сульфонилтио)пропана в биологическом материале // 2647477
Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале. Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале заключается в том, что биологический материал измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетоне, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ. 4 табл., 3 пр.
Изобретение относится к области аналитической химии, и касается способа определения O-(2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-метилкарбамата и O-(2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-(дибутиламиносульфенил)-N-метилкарбамата в биологическом материале. Сущность способа заключается в том, что биологический объект, содержащий O-(2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-метилкарбамат или O-(2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-(дибутиламиносульфенил)-N-метилкарбамат, измельчают, трижды обрабатывают смесью ацетона и этилацетата, взятых в соотношении 6:4 по объему, каждый раз в течение 30 минут. Полученные извлечения объединяют, экстрагент испаряют, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном. Ацетоновые извлечения отделяют, объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетонитриле. Полученный раствор разбавляют водой в соотношении 1:4 по объему, образующийся водно-ацетонитрильный раствор насыщают хлоридом натрия. Далее дважды экстрагируют этилацетатом, органические экстракты объединяют, упаривают до сухого остатка. Остаток растворяют в ацетоне, вносят в макроколонку сорбента, которым является силикагель КСС №3 80/120 мкм. Процесс хроматографирования осуществляют, используя двухкомпонентную подвижную фазу гексан-диоксан в соотношении 8:2 по объему. Фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в метаноле. Далее проводят определение исследуемого вещества хромато-масс-спектрометрическим методом в капиллярной колонке HP-5MS длиной 30 м и внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой (5%-фенил-95%-метилполисилоксан, при толщине пленки неподвижной фазы 0,25 мкм), используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 1,0 мл/мин, и масс-селективным детектором, работающим в режиме электронного удара, где начальная температура термостата колонки составляет 70°С, данная температура выдерживается в течение 2 минут, в дальнейшем температура повышается от 70 до 200°С со скоростью 40°С в минуту, а затем от 200 до 290°С со скоростью 12,5°С, конечная температура колонки выдерживается в течение 2 минут, температура инжектора составляет 250°С, температура квадруполя 150°С, температура интерфейса детектора 290°С, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ. Регистрируют масс-спектр по полному ионному току и вычисляют количество ализируемого вещества, которым является O-(2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-метилкарбамат или O-(2,3-дигнщро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-(дибутиламиносульфенил)-N-метилкарбамат, по площади хроматографического пика. Использование способа позволяет с высокой точностью определять O-(2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-метилкарбамата и O-(2,3-дигидро-2,2-диметил-7-бензофуранил)-N-(дибутиламиносульфенил)-N-метилкарбамата в биологическом материале. 4 табл. 3 пр.
Изобретение относится к биологии, токсикологической и санитарной химии
