Патенты автора Вулах Евгений Львович (RU)
Изобретение относится к области сушки твердых материалов или предметов с применением тепла и касается способа сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимдазола, используемого в качестве мономера в производстве высокопрочных термостойких волокон и пленок. Способ заключается в том, что сушку водной пасты 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием в токе инертного газа при ступенчатом режиме повышения температуры ведут на первой ступени в температурном интервале 100-120°С до содержания остаточной воды в пасте не более 4% массовых и на второй ступени сушку ведут в температурном интервале 130-150°С до содержания остаточной воды не более 0,2% масс. Процесс можно вести под вакуумом. Способ позволяет усовершенствовать процесс сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимдазола, предотвратить комкование и спекание его частиц в твердые агломераты, повысить его качество, сократить продолжительность процесса. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения 2′,4,4′-тринитробензанилида, являющегося полупродуктом в синтезе 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола - мономера для получения термостойких высокопрочных волокон. Способ включает ацилирование анилина 4-нитробензойной кислотой при нагревании с отгонкой реакционной воды и выделением 4-нитробензанилида с последующим нитрованием его азотной кислотой в среде серной кислоты и выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что ацилирование ведут под давлением при мольном соотношении анилин:4-нитробензойная кислота, равном (2÷20):1. 4-Нитробензанилид выделяют в виде порошка и после его нитрования полученный 2′,4,4′-тринитробензанилид выделяют из реакционного раствора разбавлением до концентрации серной кислоты 30-85 мас.%. Далее продукт перекристаллизовывают из ароматического растворителя или из смеси амидного растворителя с водой. Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность ацилирования, повысить качество продукта и уменьшить количество отходов. 2 з.п. ф-лы, 2 табл., 8 пр.
Изобретение относится к способу получения хлорзамещенных 4,4'-диаминобензанилидов, используемых в качестве мономеров в производстве термостойких, огнестойких и высокопрочных волокон и пленок. Способ осуществляют путем ацилирования соответствующего хлорнитроанилина 4-нитробензоилхлоридом в органическом растворителе при нагревании под давлением тока инертного газа, восстановлением образующегося хлорзамещенного 4,4'-динитробензанилида в амидном растворителе из ряда диметилформамид, диметилацетамид, N-метилпирролидон с выделением целевого продукта в виде соли минеральной кислоты в присутствии низшего алифатического спирта или ацетона с последующей нейтрализацией соли основанием. Ацилирование ведут под давлением тока инертного газа до 0,3 МПа. Восстановление хлорзамещенного 4,4'-динитробензанилида ведут водородом в среде амидного растворителя в присутствии катализатора на основе платины или палладия или других металлов платиновой группы на носителе или палладия, модифицированного никелем и железом на носителе, или скелетного никелевого или никель-хромового катализатора или железом в присутствии электролита. Технический результат - усовершенствование процесса получения целевых продуктов, заключающееся в сокращении продолжительности стадии ацилирования, повышении надежности работы системы абсорбции хлорида водорода, повышении производительности стадии восстановления, в сокращении энергозатрат при регенерации амидного растворителя, повышение качества целевых продуктов. 2 з.п. ф-лы, 6 табл., 19 пр.
Изобретение относится к способу получения хлорзамещенных фенилендиаминов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для термостойких огнестойких высокопрочных волокон, пленок и лаков. Способ осуществляют путем восстановления соответствующих хлорзамещенных нитроанилинов или динитробензолов в среде растворителя. Раствор продуктов восстановления обрабатывают минеральной кислотой (соляной, серной или фосфорной или газообразным хлоридом водорода), полученную соль минеральной кислоты переводят в основание обработкой щелочным агентом в присутствии антиокислителя (сульфита натрия, сульфита калия или пиросульфита натрия). Целевое соединение выделяют экстракцией и кристаллизацией. В качестве растворителя в процессе восстановления используют воду, диметилацетамид или смесь диметилацетамида с водой, диметилформамид или смесь диметилформамида с водой, метиловый спирт, этиловый спирт, изопропиловый спирт, этилацетат, бензол или толуол. Процесс восстановления ведут водородом в присутствии катализатора: платины, или палладия, или другого металла платиновой группы на носителе, или палладия, модифицированного никелем или железом, на носителе, или скелетного никеля или никель-хромового. Или восстановление проводят железом в водосодержащем растворителе в присутствии электролита. Технический результат - усовершенствованный способ получения хлорзамещенных фенилендиаминов, позволяющий получить целевые продукты высокого качества за счет предотвращения окисления и образования продуктов уплотнения (конденсации) в процессе выделения. 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 13 пр.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2',4,4'-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА ИЗ 2,4-ДИНИТРОАНИЛИНА И 4-НИТРОБЕНЗОИЛХЛОРИДА // 2547262
Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 2',4,4'-тринитробензаналида - полупродукта синтеза 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)-бензимидазола, используемого в качестве мономера в производстве термостойких, огнестойких и высокопрочных волокон и пленок. Способ осуществляют путем ацилирования 2,4-динитроанилина 4-нитро-бензоилхлоридом в среде органического растворителя при нагревании в присутствии хлорного железа в качестве катализатора под давлением тока инертного газа до 0,3 МПа с последующим выделением целевого продукта фильтрацией и кристаллизацией. Технический результат - усовершенствованный способ получения 2',4,4'-три-нитробензанилида, позволяющий сократить продолжительность стадии ацилирования и повысить производительность процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 2 пр.
Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола каталитическим гидрированием 2′,4,4′-тринитробензанилида в среде амидного растворителя из ряда: диметилформамид, диметилацетамид, N-метилпирролидон, с выделением образующегося 2′,4,4′-триаминобензанилида из гидрогенизата в виде моносернокислой соли с последующими циклодегидратацией моносернокислой соли 2′,4,4′-триаминобензанилида при нагревании в водной серной кислоте, выделением сернокислой соли 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола кристаллизацией и фильтрацией и нейтрализацией ее основанием, отличающегося тем, что выделение моносернокислой соли 2′,4,4′-триаминобензанилида ведут в присутствии низшего алифатического спирта или ацетона и циклодегидратацию ведут в присутствии активированного угля. Технический результат: разработан новый способ получения 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, отличающийся повышенной производительностью и низкими затратами на реагенты. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 6 пр.
Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, включающего каталитическое гидрирование 2',4,4'-тринитробензанилида в среде амидного растворителя, выделение образовавшегося 2',4,4'-триаминобензанилида из гидрогенизата в виде соли минеральной кислоты, циклодегидратацию соли 2',4,4'-триаминобензанилида в среде минеральной кислоты, выделение образовавшегося 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)-бензимидазола в виде соли минеральной кислоты с последующей очисткой соли 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола в водном растворе активированным углем и нейтрализацией основанием, отличающегося тем, что 2',4,4'-триаминобензанилид выделяют из гидрогенизата в виде тригидрохлорида в присутствии низшего алифатического спирта или ацетона. Технический результат: разработан новый способ получения 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, отличающийся высокой производительностью и снижением энергозатрат на регенерацию амидного растворителя. 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 6 пр.
Изобретение относится к технологии получения высокопрочных высокомодульных нитей на основе сополиамидобензимидазолов
Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 2 ,4,4 -тpинитpoбeнзaнилидa (ТНБА) - полупродукта синтеза 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, используемого в качестве мономера в производстве термостойких и высокопрочных волокон
Изобретение относится к новому способу получения хлорзамещенных диаминобензанилидов, таких как 21-хлор-4,4 1-диаминобензанилид и 21,61-дихлор-4,4 1-диаминобензанилид - мономеров, используемых в производстве термостойких, огнестойких и высокопрочных волокон, заключающемуся в том, что 2-хлор-4-нитроанилин или 2,6-дихлор-4-нитроанилин ацилируют 4-нитробензоилхлоридом, взятым в избытке, с использованием хлорного железа в качестве катализатора в среде органического растворителя при нагревании в присутствии ангидрида 4-нитробензойной кислоты, после чего образующийся хлорзамещенный динитробензанилид выделяют кристаллизацией и фильтрацией и восстанавливают в водном растворе амидного растворителя с последующим выделением хлорзамещенного диаминобензанилида кристаллизацией и фильтрацией, причем маточные растворы после выделения хлорзамещенного динитробензанилида или хлорзамещенного диаминобензанилида полностью или частично возвращают в рецикл на соответствующую стадию процесса
Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, конкретно к способу получения раствора полиамидокислоты на основе 4,4'-диаминотрифениламина, используемого для формирования беспористых покрытий на металлических и керамических подложках при производстве плат, применяющихся в электронной технике, а также для нанесения лаковых покрытий на провода, синтетические волокна и жгуты из них, для формирования пленок и волокон
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2',4,4'-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА // 2348612
Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 2',4,4'-тринитробензанилида (ТНБА) - полупродукта синтеза 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, используемого в качестве мономера в производстве термостойких и высокопрочных волокон
Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола (ДАФБИ), являющегося мономером для производства термостойких и высоко прочных волокон
Изобретение относится к получению хлорзамещенных аминоанилидов ароматических карбоновых кислот, таких как 21 -хлор-4,41-диаминобензанилид или бис-(2-хлор-4-аминофенил)терефталамид, используемых в производстве термостойких, огнестойких и высокопрочных волокон
Изобретение относится к способу получения 5(6)-амино-2-(4'-аминофенил)-бензимидазола (ДАБИ) путем ацилирования 2,4-динитроанилина 4-нитробензоилхлоридом в присутствии в качестве катализатора хлорного железа в среде растворителя из ряда хлорбензол, параксилол, техническая смесь ксилолов, толуол или этилбензол, при кипении реакционной смеси и кристаллизации после охлаждения реакционной смеси с последующим восстановлением полученного 2,4',4-тринитробензанилида порошкообразным железом в водном растворе диметилацетамида или диметилформамида при температуре 96-101°С и циклодегидратацией полученного 2',4',4-триаминобензанилида водным раствором серной кислоты в присутствии водного раствора аммиака при температуре 100-101°С с последующими выделением образовавшегося 5(6)-амино-2(4'-аминофенил)бензимидазола в виде кристаллогидрата моносернокислой соли и его нейтрализацией аммиаком
