Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для автоматического или экспресс-анализа в лабораторных или промышленных условиях. Способ контроля основных компонентов хлоралюминатного расплава включает определение мольного соотношения этих компонентов в жидком хлоралюминатном расплаве потенцометрическим методом, при этом измерение разности потенциалов осуществляют между находящимися в электролите рабочим электродом из алюминия и алюминиевым электродом сравнения, который отделен диафрагмой от основного расплава и представляет собой сборку из керамического чехла и алюминиевой проволоки, погруженной в находящийся в чехле хлоралюминатный расплав, насыщенный по твердому хлориду калия, причем мольное соотношение основных компонентов в расплаве определяют по величине разности потенциалов между электродами с помощью заранее построенных градуировочных зависимостей в координатах «разница потенциалов - отношение концентраций хлорида калия к хлориду алюминия». Достигаемый при реализации изобретения технический результат заключается в компактности установки, дешевизне используемых материалов и простоте технологического оборудования, применяемого для реализации данного способа. 1 з.п. ф-лы, 2 пр., 2 ил.