Патенты автора Голик Василий Михайлович (RU)
Предложен способ определения содержания азота в гексафториде урана (ГФУ) путем измерения интенсивности аналитического сигнала - оптической плотности в исследуемом образце, включающий гидролиз пробы ГФУ раствором гидроксида натрия, восстановление нитратного и нитритного азота до аммиака, отделение аммиака дистилляцией из щелочного раствора, поглощение выделившегося аммиака раствором серной кислоты и определение содержания аммиака спектрофотометрическим методом с реактивом Несслера в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно раствора «холостой» пробы, где гидролиз пробы ГФУ проводят из пробы ГФУ массой 7,5÷10 г, восстановление нитритного и нитратного азота в ГФУ проводят с использованием 3÷4 г смеси сплава Деварда и цинкового порошка, взятых в массовом соотношении (1:5÷6) в тонкораздробленном виде, поглощение выделившегося аммиака осуществляют раствором разбавленной до 0,02÷0,1 М серной кислоты, измерение оптической плотности осуществляют после добавления реактива Несслера в количестве 1 см3 при длине волны 421÷426 нм, по измеренному значению оптической плотности по уравнению градуировочной зависимости, построенной в диапазоне от 2,5 до 50 мкг азота, вычисляют массу азота, по найденной массе азота и рассчитанной массе урана в пробе вычисляют массовую долю азота к урану в ГФУ, по установленной при Р=0,95 для n=2 относительной суммарной погрешности результата анализа вычисляют доверительные границы абсолютной погрешности результата анализа, массовой доли азота к урану в ГФУ, внутренний оперативный контроль точности методики осуществляют с использованием образцов для контроля, содержащих нитратный азот в количестве 0,5÷10 мкг/г урана, приготовленных на основе гидролизованного водой ГФУ высокой чистоты, и установленного норматива контроля погрешности, приготовление растворов проб, образцов для контроля и реактивов проводят с использованием дистиллированной воды, дополнительно очищенной на комплексной установке очистки воды, обеспечивающей удельное электрическое сопротивление очищенной воды не менее 18 Мом⋅см. Технический результат - создание такого способа определения массовой доли азота в ГФУ, который, исключая недостатки, присущие известным способам, обеспечивал бы надежное определение содержания азота в ГФУ при его содержании на уровне 0,5÷1⋅10-4 % мас. к урану. 2 ил., 7 табл., 1 пр.
Изобретение относится к области контроля качества гексафторида урана (ГФУ) и может быть использовано в производственных лабораториях предприятий атомной энергетики. Способ контроля качества гексафторида урана (ГФУ) включает получение смешанной пробы ГФУ путем последовательного пробоотбора отдельных порций ГФУ в газовой фазе, определение содержания изотопов уран-234, уран-235, уран-236, определение содержания бора, кремния, углеводородов, хлоруглеродов и частично замещенных галоидоуглеводородов, определение содержания ГФУ в ГФУ, определение содержания технеция-99, урана-232, гамма-излучающих продуктов деления урана и других радиоактивных примесей, определение содержания примесей элементов, образующих летучие и нелетучие соединения, и отличается тем, что смешанная проба формируется из отдельных порций ГФУ, отбираемых при технологическом контроле, осуществляемом с целью регулирования технологического процесса, в течение всего времени наработки партии ГФУ, определение содержания изотопов уран-234, уран-235, уран-236 производят путем расчета средневзвешенных значений, полученных при технологическом контроле за весь период наработки партии ГФУ, без сравнения с результатами анализа содержания урана-235 в приемной емкости, определение содержания бора, определение содержания кремния, определение содержания углеводородов, хлоруглеродов и частично замещенных галоидоуглеводородов, определение содержания ГФУ в ГФУ проводят расчетным способом по результатам анализа пробы, отобранной в пробоотборный баллон от газовой фазы приемной емкости после ее заполнения при температуре технологического помещения, методом инфракрасной спектрометрии. Техническим результатом является возможность полного отказа от использования жидкой фазы для отбора представительных проб и одновременно повышение надежности контроля ГФУ по содержанию легколетучих примесей. 2 ил., 3 табл.
Изобретение относится к определению элементов-неметаллов в урановых материалах применительно к атомной промышленности
Изобретение относится к синтезу гранулированных химических поглотителей
Изобретение относится к синтезу гранулированных химических поглотителей для улавливания фторсодержащих газов
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу материалов с помощью оптических средств, и может быть использовано для идентификации и количественного определения малолетучих веществ в растворах методами инфракрасной спектрометрии