Патенты автора Уланова Татьяна Сергеевна (RU)
Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения фурана и метилфурана в атмосферном воздухе методом капиллярной газовой хроматографии с масс-селективным детектором включает отбор пробы воздуха путем прокачивания через сорбционную трубку, заполненную полимерным сорбентом Тепах, с последующим выполнением термодесорбции и хромато-масс-спектрометрический анализ, снятие хроматограммы и определение содержания фурана и метилфурана по градуировочному графику. Отбор пробы воздуха производят путем прокачивания воздуха через предварительно охлажденную до температуры в пределах от минус 10°С до минус 15°С сорбционную трубку, со скоростью 100 мл/мин в течение 5 мин. Сорбционную трубку с пробой подвергают термодесорбции для этого сорбционную трубку помещают в термодесорбер, нагревают трубку до 230°С, после этого через второй конец трубки пропускают в течение 10 мин поток газа-носителя - азота, со скоростью 20 см3/мин. В ловушке пробу подвергают нагреву при 250°С в течение 2 мин и осуществляют анализ пробы на газовом хроматографе, снимают хроматограмму, определяя площадь пика, время удерживания для фурана 4,2 мин, для метилфурана 6,06 мин, а концентрацию фурана и метилфурана в воздухе определяют с использованием градуировочного графика. При этом анализ сконцентрированной пробы воздуха проводят на газовом хроматографе с масс-спектрометрическим детектором и капиллярной колонкой марки DB-5MS 60 м ⋅ 0,250 мм ⋅ 0,250 мкм длиной 60 метров, внутренним диаметром 0,250 мм и толщиной пленки неподвижной фазы 0,250 мкм, при определенных режимах. Техническим результатом является создание высокочувствительного и селективного способа для контроля фурана и метилфурана в атмосферном воздухе с низкими пределами обнаружения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 8 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения массовых концентраций фенола и пирокатехина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии характеризуется тем, что осуществляют отбор пробы крови, проводят ее подкисление 0,1%-ным раствором ортофосфорной кислоты в объемном соотношении проба/раствор кислоты как 20:1, выполняют извлечения аналитов жидкостной экстракцией, для чего добавляют к подкисленной пробе ацетонитрил в объемном соотношении проба/цетонитрил как 1:1 соответственно, смесь центрифугируют 10 мин со скоростью 5000 об/мин, производят отбор верхнего слоя экстракта, добавляют в него 0,1 г смеси сорбента марки С18 и соли сульфата магния в массовом соотношении 1:6 соответственно, для очистки экстракта, перемешивают 1 мин и вновь центрифугируют 10 мин со скоростью 5000 об/мин, очищенный экстракт фильтруют и вводят в хроматограф 10 мм3 отфильтрованного экстракта, проводят измерение и определяют концентрацию фенола и пирокатехина с использованием градуировочного графика. Техническим результатом является возможность определения фенола и пирокатехина из одной пробы крови при их совместном присутствии, при обеспечении высокой чувствительности метода. 8 табл.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, проводят пробоподготовку и твердофазную экстракцию на приборе, содержащем угольный картридж. Способ количественного определения фурана и метилфурана в детских кашах включает подготовку пробы, для чего кашу массой 20 г разбавляют водой объемом 100 см3, добавляют к ней высаливающие реагенты в количестве 5 г сульфата натрия и 5 г хлорида натрия, подкисляют 2,5 см3 2%-ным раствором сульфаминовой кислоты и 0,5 см3 60%-ной серной кислотой до рН=3. Затем с помощью перегретого водяного пара отгоняют 70 см3 дистиллята пробы. Полученный дистиллят подвергают твердофазной экстракции на приборе, содержащем картридж марки Chromabond С18, который вначале последовательно промывают гептаном объемом 2 см3 в течение 3 с, этилацетатом объемом 2 см3 в течение 5 с и водой объемом 2 см3 в течение 5 с. Далее загружают полученный дистиллят пробы и осуществляют элюирование дистиллята пробы с картриджа гептаном объемом 3 см3 в течение 1 мин. Полученные элюенты анализируют хромато-масс-спектрометрическим методом, устанавливая по хроматограммам количественное содержание фурана и метилфурана. Предлагаемый способ количественного определения фурана и метилфурана в детских кашах позволяет достоверно определить содержание токсичного вещества в продукте. 6 табл., 1 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой характеризуется тем, что производят отбор пробы, выполняют пробоподготовку и после пробоподготовки осуществляют введение подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, проводят измерение и определение содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика. При этом на этапе пробоподготовки в пробу массой 0,5 г добавляют 6,5 см3 концентрированной азотной кислоты, далее добавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, выдерживают смесь в течение 90 мин. Далее автоклав с внесенной пробой закрывают и устанавливают в микроволновую систему подготовки проб, где производят разложение пробы для получения минерализата при давлении 4 мПа в три этапа. Причем на первом этапе при температуре 120°С в течение 5 мин; на втором этапе при 140°С в течение 10 мин; на третьем этапе при 170°С в течение 5 мин. Затем вводят 0,5 см3 полученного минерализата и 4,40 см3 деионизованной воды в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой. Проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,2-4,5 см3/мин и предварительного введения в пробоотборное устройство комплексного раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждый в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1. При этом дополнительно вводят раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией 100 мкг/дм3 элемента сравнения родия также в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1. Определение содержания конкретного металла проводят с использованием градуировочного графика. Изобретение позволяет определить из одной отобранной пробы содержание алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях. 10 табл.
Изобретение относится к аналитической химии. Способ количественного определения содержания трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии с электронно-захватным детектированием включает отбор пробы воздуха путем прокачивания через сорбционную трубку, заполненную сорбентом, последующее выполнение термодесорбции, снятие хроматограммы и определение содержания трихлорэтилена и тетрахлорэтилена по градуировочному графику, при этом отбор пробы воздуха производят путем прокачивания воздуха через предварительно охлажденную до 0°С сорбционную трубку, заполненную сорбентом Tenax ТА и со скоростью 0,1 л/мин в течение 10 минут; фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, затем сорбционную трубку с пробой воздуха подвергают термодесорбции в термодесорбере, для этого один конец трубки присоединяют к капиллярной колонке газового хроматографа, нагревают трубку до 250°С, после этого через второй конец трубки пропускают в течение 10 минут поток газа-носителя - азота, со скоростью 20 см3/мин для уноса отобранной пробы воздуха в ловушку, причем направление потока газа в трубке выполняют обратным направлению потока воздуха в эту трубку во время отбора пробы, в ловушке пробу подвергают нагреву при 250°С в течение 2 мин и осуществляют анализ пробы, для этого сначала производят выдержку пробы для трихлорэтилена в течение 13,56 мин, для тетрахлорэтилена в течение 16,8 мин, снимают хроматограмму, определяя площадь пика, а концентрацию трихлорэтилена и тетрахлорэтилдена в воздухе определяют с использованием градуировочного графика, характеризующего зависимость площади пика от содержания исследуемого компонента на хроматограмме с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям, при этом анализ сконцентрированной пробы воздуха проводят капиллярной колонкой ID BPX-VOL - 60 m*0,32 mm*1,8 μm при температурном режиме: колонка - от 50°С-100°С-230°С; испаритель - 250°С; детектор - 250°С; расход газа-носителя (азот) - 20 мл/мин. Техническим результатом является создание высокочувствительного и селективного способа для контроля трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в атмосферном воздухе с низкими пределами обнаружения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии органических соединений. Раскрыт способ количественного определения содержания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, характеризующийся тем, проводят отбор пробы воздуха рабочей зоны путем протягивания исследуемого воздуха объемом 600 дм3 через аналитический фильтр из кварцевых микроволокон, фиксируя при этом температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы. Фильтр помещают в стакан и добавляют 10 см3 дистиллированной воды. Производят выдержку 15 минут. Полученный экстракт фильтруют через шприцевую фильтрующую насадку из политетрафторэтилена с диаметром пор 0,45 мкм и 1 см3 фильтрата вносят в виалу хроматографа. Снимают хроматограмму. С использованием градуировочного графика производят определение в отфильтрованном экстракте содержания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила. Хроматографирование производят при следующих условиях: подвижная фаза для элюирования: смесь ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 15:85 объемных долей; режим элюирования - изократический; скорость движения элюента - 0,25 см3/мин; температура термостата колонки - 35°C; диодно-матричный детектор - длина волны 430 нм; время удерживания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила - 5,2±0,1 мин. Изобретение обеспечивает высокую чувствительность и точность определения содержания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила в воздухе рабочей зоны. 1 з.п. ф-лы, 5 табл., 1 ил.
Изобретение относится к медицине, а именно к ультразвуковой диагностике в педиатрии и в эндокринологии, и может быть использовано при ультразвуковой оценке соответствия объема щитовидной железы (ЩЖ) норме или отклонению от нее у детей среднего роста 4-15 лет. Для этого при ультразвуковом исследовании (УЗИ) определяют объем ЩЖ, рост ребенка и устанавливают диагностический коэффициент отношения объема щитовидной железы к росту по формуле КОР=Ощж/Р, где КОР - диагностический коэффициент объема ЩЖ к росту - см3/см; Ощж - объем щитовидной железы, см3 (мл); Р - рост, см. При значении КОР для девочек и мальчиков 4 лет в пределах 0,014-0,025 см3/см; 5 лет в пределах 0,015-0,028 см3/см; 6 лет в пределах 0,015-0,030 см3/см; 7 лет в пределах 0,016-0,031 см3/см; для девочек 8 лет в пределах 0,017-0,040 см3/см и мальчиков 8 лет в пределах 0,020-0,034 см3/см; для девочек 9 лет в пределах 0,019-0,044 см3/см и мальчиков 9 лет в пределах 0,017-0,041 см3/см; для девочек 10 лет в пределах 0,020-0,050 см3/см и мальчиков 10 лет в пределах 0,019-0,045 см3/см; для девочек 11 лет в пределах 0,022-0,052 см3/см и мальчиков 11 лет в пределах 0,022-0,046 см3/см; для девочек 12 лет в пределах 0,025-0,058 см3/см и мальчиков 12 лет в пределах 0,023-0,055 см3/см; для девочек и мальчиков 13 лет в пределах 0,025-0,057 см3/см; для девочек 14 лет в пределах 0,030-0,061 см3/см и мальчиков 14 лет в пределах 0,028-0,059 см3/см; для девочек 15 лет в пределах 0,031-0,068 см3/см и мальчиков 15 лет в пределах 0,030-0,057 см3/см оценивают, что объем ЩЖ ребенка среднего роста соответствуют норме. При значениях ниже нижнего предела делают вывод о наличии у ребенка гипоплазии ЩЖ. При значениях выше верхнего предела делают вывод о наличии у ребенка гиперплазии ЩЖ. Способ обеспечивает информативный, широкодоступный и точный способа ультразвуковой оценки соответствия размера щитовидной железы норме или отклонению от нее у детей среднего роста от 4 до 15 лет за счет использования нового количественного показателя - диагностического коэффициента, учитывающего отношение объема щитовидной железы к росту ребенка. 1 з.п. ф-лы, 9 табл., 4 пр.
Изобретение относится к медицине, а именно к ультразвуковой диагностике в педиатрии и эндокринологии, и может быть использовано при проведении оценки соответствия объема щитовидной железы норме или отклонению от нее у детей ростом ниже среднего от 4 до 15 лет методом ультразвуковой диагностики. Для этого проводят ультразвуковое исследование (УЗИ) щитовидной железы (ЩЖ) с определением ее объема. Дополнительно определяют рост ребенка. Используя данные об объеме ЩЖ, полученные при УЗИ, и данные о росте ребенка, определяют диагностический коэффициент отношения объема щитовидной железы к росту по оригинальной формуле: КОР=Ощж/Р. По полученному значению коэффициента КОР оценивают соответствие объема щитовидной железы норме или отклонению от нее. При его значении для девочек и мальчиков 4 лет в пределах 0,012-0,023 см3/см; 5 лет в пределах 0,012-0,026 см3/см; для девочек 6 лет в пределах 0,016-0,027 см3/см и мальчиков 6 лет в пределах 0,017-0,023 см3/см; для девочек 7-8 лет в пределах 0,018-0,033 см3/см и мальчиков 7-8 лет в пределах 0,017-0,027 см3/см; для девочек 9 лет 0,018-0,035 см3/см; для девочек 10 лет 0,022-0,037 см3/см; для девочек 11-12 лет 0,020-0,041 см3/см; для девочек 13 лет 0,031-0,046 см3/см; для мальчиков 9-10-11 лет 0,019-0,034 см3/см; для мальчиков 12-13 лет 0,018-0,042 см3/см; для девочек и мальчиков 14-15 лет 0,023-0,049 см3/см, диагностируют, что объем ЩЖ ребенка ростом ниже среднего соответствует норме. При значениях меньше нижнего предела делают вывод о наличии у ребенка гипоплазии ЩЖ. При значениях выше верхнего предела делают вывод о наличии у ребенка гиперплазии ЩЖ. Способ обеспечивает точность ультразвуковой оценки у определенной категории детей за счет расчета разработанного коэффициента. 9 табл.
Изобретение относится к медицине, а именно к ультразвуковой диагностике в педиатрии, в эндокринологии для оценки соответствия объема щитовидной железы (далее - ЩЖ) норме или отклонению от нее у детей ростом выше среднего от 4 до 15 лет, а также может быть использовано в практике судебной медицины. При ультразвуковом исследовании определяют объем ЩЖ, определяют рост ребенка и устанавливают диагностический коэффициент отношения объема щитовидной железы к росту по оригинальной расчетной формуле. По полученному значению коэффициента КОР оценивают соответствие объема щитовидной железы норме или отклонению от нее, а именно, при его значении для девочек и мальчиков 4 лет в пределах 0,014-0,030 см3/см; 5 лет в пределах 0,014-0,031 см3/см; 6 лет в пределах 0,017-0,031 см3/см; 7 лет в пределах 0,018-0,035 см3/см; 8 лет в пределах 0,016-0,036 см3/см; 9 лет в пределах 0,018-0,046 см3/см; 10 лет в пределах 0,020-0,046 см3/см; 11 лет в пределах 0,026-0,053 см3/см; для девочек 12 лет в пределах 0,037-0,053 см3/см и для мальчиков 12 лет в пределах 0,034-0,056 см3/см; для девочек 13 лет в пределах 0,033-0,055 см3/см и для мальчиков 13 лет 0,023-0,055 см3/см; для девочек 14 лет в пределах 0,023-0,059 см3/см и для мальчиков 14 лет в пределах 0,031-0,053 см3/см; для девочек 15 лет в пределах 0,046-0,063 см3/см и для мальчиков 15 лет в пределах 0,035-0,055 см3/см, диагностируют, что объем ЩЖ ребенка ростом выше среднего соответствует норме, при значениях ниже нижнего предела делают вывод о наличии гипоплазии ЩЖ, а при значениях выше верхнего предела делают вывод о наличии гиперплазии ЩЖ. Способ позволяет оценить соответствие объема щитовидной железы норме или отклонению от нее у детей ростом выше среднего от 4 до 15 лет. 9 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для проведения лабораторных исследований безопасности мясных и мясосодержащих продуктов на предмет наличия тяжелых металлов. При осуществлении способа после отбора пробы выполняют пробоподготовку для чего добавляют к ней 10 см3 концентрированной азотной кислоты из расчета на 0,8-1,2 г пробы. Производят разложение пробы при давлении 4 мПа в два этапа: причем на первом этапе при температуре 170°С в течение 5 мин, а на втором этапе при 200°С в течение 20 мин. Полученный минерализат количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см3, доводят полученный объем до 100 см3 деионизованной водой, перемешивают, получая подготовленную пробу. Измерение в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,2-4,5 см3/мин и предварительного введения в подготовленную пробу раствора внутреннего стандарта в объемном соотношении проба : стандарт как 1:0,01, причем при указанном измерении содержания ртути в этой подготовленной пробе в качестве внутреннего стандарта используют раствор с элементом сравнения родия, а при определении мышьяка, кадмия, свинца -комплексный раствор внутреннего стандарта с элементами сравнения: германий, индий, тербий. Достигается высокая чувствительность, точность и экспрессность анализа. 12 табл., 4 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, согласно которому отбор пробы воздуха рабочей зоны производят путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр, со скоростью 2-20 л/мин в течение 30 минут, фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, фильтр помещают в кварцевый стакан и устанавливают в муфельную печь, выдерживают 1,5-2 часа при температуре 400-450°С, добавляют 1,0 г пиросернокислого калия, выдерживают при этой же температуре до перехода в жидкое состояние, далее выдерживают 10 мин при температуре 800-850°С, пробу остужают, добавляют 10 мл 10%-ного водного раствора винной кислоты и производят нагрев на песчаной бане до растворения, пробу переносят в мерную колбу и доводят объем пробы деионизованной водой до 100 см3; 4,95 см3 подготовленной пробы вносят в пробирку автоматического пробоотборника масс-спектрометра, добавляют 0,05 см3 внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения тербия 1000 мкг/дм3 и далее методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определяют концентрацию ниобия и тантала с использованием градуировочного графика и с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. Изобретение обеспечивает возможность определения одновременно ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны на уровне от 0,00002 мг/м3 и выше. 10 табл., 2 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при осуществлении производственного контроля качества воздуха рабочей зоны. Способ определения концентрации редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, включает отбор пробы воздуха рабочей зоны путем протягивания исследуемого воздуха объемом 0,1-1,5 м3 через аналитический аэрозольный фильтр в течение 5-15 мин, фиксацию температуры воздуха и атмосферного давления на момент отбора пробы, после отбора пробы воздуха фильтр подвергают разложению в пробирочном нагревателе, для этого фильтр помещают в пробирку для пробирочного нагревателя, добавляют к нему 4,0 см3 концентрированной азотной кислоты, смесь выдерживают в течение 2,5-3,0 часа при температуре +95°С, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем пробы деионизованной водой до 10 см3, содержимое перемешивают, затем 0,5 см3 подготовленной пробы вносят в пробирку автоматического пробоотборника масс-спектрометра, разбавляют ее 4,45 см3 деионизованной воды, добавляют в полученную смесь 0,05 см3 раствора внутреннего стандарта индия в деионизованной воде с массовой концентрацией 1000 мкг/дм3 и в полученной пробе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определяют концентрацию редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, с использованием градуировочного графика и с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям, при этом скорость подачи гелия в масс-спектрометре составляет 4,5 мл/мин, а скорость подачи через масс-спектрометр подготовленной пробы - 0,4 мл/мин. Техническим результатом является обеспечение высокой чувствительности, точности и экспрессности определения редкоземельных элементов (РЗЭ) в воздухе рабочей зоны. 1 з.п. ф-лы, 9 табл.
Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения содержания в крови редкоземельных элементов (РЗЭ) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Для этого в пробу крови добавляют раствор азотной кислоты, нагревают и вводят в пробу раствор внутреннего стандарта индия. В качестве редкоземельных элементов определяют иттрий, лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и лютеций. При этом используют концентрированную азотную кислоту плотностью 1,415 г/см3. Нагревают смесь в течение 25-30 мин при температуре 65-70°С. Добавляют 0,05 см3 раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения индия 1000 мкг/дм3 и 4,45 см3 1%-ного раствора азотной кислоты. Измерения проводят в реакционно/столкновительной ячейке при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,4 см3/мин. Содержание конкретного РЗЭ определяют по градуировочному графику. Изобретение позволяет повысить чувствительность и точность определения содержания РЗЭ в крови. 8 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ подготовки пробы мочи для определения монофталатов методом ВЭЖХ/масс-спектрометрии включает центрифугирование пробы мочи 10 мин со скоростью 2000 об/мин., затем в пробу вносят концентрированную уксусную кислоту до достижения pH смеси 4,8., далее к 5 см3 подкисленного образца добавляют 0,2 см3 водного раствора фермента β-глюкуронидазы (Helix Pomatia). Полученную смесь инкубируют при температуре +37°С в течение 24 часов, охлаждают и доводят до pH 7, добавляя 40%-ный раствор гидроксида натрия. Смесь центрифугируют 10 мин со скоростью 2000 об/мин. и отбирают верхний слой в количестве 5 см3. Используя этот верхний слой, проводят ТФЭ на картридже Oasis HLB 5сс в два этапа: на первом этапе пропускают через него последовательно 1 см3 метанола и 1 см3 дистиллированной воды, полученные сливы удаляют, наносят на картридж, отобранный после центрифугирования верхний слой жидкости в количестве 5 см3, промывают картридж 1 см3 5%-ным раствором метанола и пропускают через картридж 0,5 см3 ацетонитрила, собирая экстракт. На втором этапе этот же картридж вначале последовательно промывают 1 см3 0,4%-ным раствором натрия гидроокиси, 1 см3 5%-ного раствора метанола и полученный слив удаляют, затем пропускают через указанный картридж 0,5 см3 ацетонитрила, присоединяя полученный при этом экстракт к экстракту, полученному на первом этапе. Объединенный экстракт фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,2 мкм, получая подготовленную для исследования пробу мочи. Изобретение обеспечивает повышение степени экстракции монометилфталата (ММФ) до 100%, моноэтилфталата (МЭФ) до 94%, монобутилфталата (МБФ) - 96%, монобензилфталата (МБзФ) - 92%, моноэтилгексилилфталата (МЭГФ) - 100% с погрешностью извлечения ± 10% и позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций монофталатов от 10-4 до 10-1 мг/дм3. 1 ил. , 8 табл.
Изобретение относится к санитарной токсикологии и может быть использовано для определения содержания фумаровой и малеиновой кислот в плазме крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Пробу крови центрифугируют, отделяют плазму и доводят концентрированной фосфорной кислотой до pH 1. Осуществляют твердофазную экстракцию плазмы путем последовательного пропускания через сорбент Oasis HLB 1CC ацетонитрила (АЦ), дистиллированной воды, плазмы, 5%-ного водного раствора АЦ. Экстрагируют аналиты с картриджа путем пропускания через него чистого АЦ. Экстракт высушивают под вакуумом, сухой остаток перерастворяют в метаноле и пропускают через мембранный фильтр. Проводят последующее исследование экстракта с использованием ВЭЖХ. А количество фумаровой и малеиновой кислот устанавливают по градуировочному графику. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности и селективности раздельного определения содержания фумаровой и малеиновой кислот в крови и позволяет диагностировать химическую нагрузку у работников химических производств. 3 з.п. ф-лы, 8 табл.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям. Способ количественного определения N-нитрозоаминов включает проведение пробоподготовки, твердофазную экстракцию (ТФЭ) и выполнение определения конкретных нитрозоаминов по градуировочному графику, при пробоподготовке к 20 г пробы измельченных копченых мясопродуктов добавляют 200 мл предварительно нагретой до +55°С дистиллированной воды, производят настаивание в течение 30 минут и последующее фильтрование, к фильтрату добавляют 1,5 г калия гидрооксида, полученную смесь фильтрата и калия гидрооксида подвергают отгонке перегретым до tпарообразователя=100±5°С водяным паром с получением 70 см3 дистиллята, указанный дистиллят подвергают ТФЭ, полученные элюаты анализируют методом хромато-масс-спектрометрии с селективным выделением девяти N-нитрозоаминов. 1 з.п. ф-лы, 4 табл., 1 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано предприятиями и организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха, при измерении содержания стирола в воздухе помещений и атмосферном воздухе. Заявленный способ определения концентрации стирола в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии заключается в том, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем пропускания его через сорбционную трубку с твердым полимерным сорбентом «Тенакс». При этом выполняют фиксирование температуры воздуха и атмосферного давления. Далее производят извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом и проводят анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором. Концентрацию стирола определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы атмосферного воздуха производят со скоростью 0,3 л/мин в течение 30 мин, а извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом производят путем пропускания последнего в объеме 3 мл через сорбционную трубку. После отбора первой порции в объеме 1 мл и ее упаривания до 0,5 мл получают экстракт. Анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором производят, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и ацетонитрила в начальном соотношении 40:60 об. % соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 1 мин в период пропускания подвижной фазы через колонку с 4,5 мин по 5,5 мин до 100 об. % ацетонитрила и до 0 об. % воды, с дальнейшим пропусканием такой подвижной фазы еще в течение 1 мин, с последующим снижением в подвижной фазе объемного количества ацетонитрила до 60 об. % и повышением до 40 об. % воды за 0,5 мин, и пропусканием такой подвижной фазы через колонку еще в течение 4 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха. Истинную концентрацию стирола устанавливают по разности данных, полученных для пробы воздуха и холостой пробы. Технический результат - повышение чувствительности и селективности при обеспечении снижения предела обнаружения стирола до 0,000015 мг/м3. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы. Производят отбор пробы при протягивании через фильтр атмосферного воздуха. Затем фильтр подвергают разложению методом подготовки проб в муфельной печи. При этом к фильтру добавляют раствор внутреннего стандарта, помещают его в муфельную печь и выдерживают последовательно при температуре 100°C 40-60 минут, при температуре 250°C 40-60 минут и далее проводят озоление при температуре 450-500°C. Золу смачивают концентрированной азотной кислотой, нагревают на песчаной бане и упаривают до состояния влажных солей. После остывания их растворяют в 5 см3 1%-ного водного раствора азотной кислоты, переносят в мерную пробирку и образовавшийся объем доводят до 10 см3 1%-ным водным раствором азотной кислоты. Помещают пробу в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение с использованием реакционно-столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта, а концентрацию конкретного металла определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы производят путем протягивания исследуемого воздуха в объеме 6-20 м3. А перед добавлением к фильтру раствора внутреннего стандарта в кварцевый стаканчик последовательно вводят 0,1 см3 этилового спирта и 0,5 см3 20%-ного раствора сульфата аммония или дисульфата калия в деионизованной воде. А вводимый затем 0,1 см3 раствора внутреннего стандарта содержит массовую концентрацию элемента сравнения – индия - в количестве 100 мкг/дм3. Причем озоление в муфельной печи при температуре 450-500°C ведут в течение 3,0-3,5 часов, а образовавшуюся при озолении золу смачивают 0,3-0,5 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3. При этом проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят при пропускании через реакционно-столкновительную ячейку гелия со скоростью 5,2-5,5 см3/мин. Обеспечивается возможность определения 15 химических элементов – металлов - в атмосферном воздухе из одной пробы в широком диапазоне концентраций на уровне от 0,000001 до 5 мг/м3. 4 з.п. ф-лы, 9 табл.
Изобретение относится к области пищевой промышленности и предназначено для определения N-дифенилнитрозамина в мясной продукции. Способ количественного определения N-дифенилнитрозамина в мясных пробах пищевой продукции методом хромато-масс-спектрометрии характеризуюется тем, что осуществляют пробоподготовку. К 5 г мясной пробы добавляют 10 мл метилата калия. Метилат калия получают предварительно путем смешивания гидроокиси калия с метанолом в массовом соотношении 1:4,9 соответственно. Производят последующий нагрев смеси пробы с метилатом калия при температуре 60-70°С в течение 2 ч. Затем смешивают ее с 10 мл гексана и подвергают центрифугированию в течение 20 мин при 4500 об/мин. Далее отделяют нижний слой и добавляют в него при интенсивном перемешивании воду до объема 45 мл. Смесь оставляют на выдержку при температуре 5-7°С в течение 12 ч и затем вновь центрифугируют в течение 20 мин при 4500 об/мин. Отделившийся при центрифугировании водный слой подвергают твердофазной экстракции (ТФЭ) на приборе ТФЭ, содержащем угольный картридж, при которой вначале производят промывку хлористым метиленом картриджа прибора ТФЭ, пропускают через него этилацетат с его задержкой в течение 30 с. Далее производят промывку водой. Затем загружают ранее полученный водный слой. Производят сушку картриджа в течение 20 мин. Осуществляют элюирование водного слоя с картриджа хлористым метиленом. Затем полученные элюенты анализируют методом хромато-масс-спектрометрии и с помощью градуировочного графика в режиме селективного ионного мониторинга определяют количество N-дифенилнитрозамина в мясной пробе. Заявленный способ позволяет быстро и точно определить N-дифенилнитрозамин в мясной продукции. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 1 пр.
Способ количественного определения гексахлорбензола в крови методом газохроматографического анализа // 2613306
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. Сущность: производят отбор пробы крови, экстракцию экстрагентом из указанной пробы ГХБ и определение его количества методом газохроматографического анализа с использованием градуировочного графика. При этом после отбора пробы крови ее подкисляют до рН 6-7 водным раствором серной кислоты, например, 1%-ной концентрации. В качестве экстрагента используют толуол, взятый в объемном соотношении к пробе крови как 0,6 к 1,0 соответственно. Экстракцию ведут дважды последовательно по 5 мин каждую. Полученный экстракт центрифугируют в течение 15 мин при 7000 об/мин и далее определяют количество ГХБ методом газохроматографического анализа с использованием детектора электронного захвата на капиллярной колонке НР-1 35 м * 0,32 мм * 0,25 мкм при температурном режиме: капиллярная колонка - 70°С-230°С; испаритель - 270°С; детектор - 270°С; расход газа-носителя - азота - 20 см3/мин. Достигается повышение степени извлечения ГХБ из пробы крови, а также точности и селективности анализа. 1 з.п. ф-лы; 10 табл., 1 пр.
Изобретение относится к медицинской токсикологии, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов (N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина) в детских кашах как молочных, так и простых. Для этого проводят пробоподготовку, согласно которой к пробе добавляют сульфат натрия и сульфат алюминия в массовом соотношении 1:1, далее подкисляют до рН 3 сульфаминовой и серной кислотой. Далее производят отгонку с водяным паром с получением дистиллята пробы. Полученный дистиллят подвергают твердофазной экстракции (ТФЭ) на угольном картридже, предварительно промытом хлористым метиленом/этилацетатом/водой. Пробу наносят на картридж, сушат в течение 20 минут, а затем элюируют пробу хлористым метиленом. Объемное соотношение хлористого метилена для промывки картриджа, этилацетата, воды, дистиллята пробы и хлористого метилена для элюирования составляет 1:1,25:1:35:2 соответственно. Полученный экстракт анализируют методом хромато-масс-спектрометрии, устанавливая количественное содержание нитрозаминов: N-нитрозодиаметиламина и N-нитрозодиэтиламина. Изобретение позволяет обеспечить селективность, точность и достоверность количественного определения N-нитрозаминов и снижение нижнего предела определения N-нитрозаминов до 0,4 мкг/кг продукта. 6 ил., 7 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека. Сущность: выполняют отбор пробы крови и проводят пробоподготовку путем добавления к пробе концентрированной азотной кислоты, нагрева смеси и разбавления ее деионизованной водой с последующим введением подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, проведением измерений и определением содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика. При этом перед добавлением в пробу крови концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3 в пробу вводят комплексный раствор внутреннего стандарта тербия, индия и германия в деионизованной воде с массовой концентрацией каждого указанного элемента 100 мкг/дм3 при объемном соотношении указанного комплексного раствора к пробе крови как 1:1 или 1:2 и при объемном соотношении пробы крови к концентрированной азотной кислоте как 1:2. Осуществляют нагрев смеси пробы с указанным комплексным раствором внутреннего стандарта и с концентрированной азотной кислотой на водяной бане при температуре 65-70°C до гомогенизации. Последующее разбавление полученной смеси деионизованной водой производят путем введения последней в объеме, составляющем в сумме с объемом смеси 100 об. ч. А перед введением подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра осуществляют ее центрифугирование в течение 10 минут со скоростью 2700-3000 об/мин. Причем проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия со скоростью 4,5-5,0 см3/мин. При указанном измерении содержания свинца и таллия в качестве внутреннего стандарта используют тербий, при определении кадмия - индий или тербий, а при определении остальных металлов - германий. Достигается повышение чувствительности и точности анализа при одновременном уменьшении объема необходимой для анализа пробы крови. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 11 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения N-нитрозаминов (N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина) в крови. Сущность способа заключается в том, что производят отбор пробы крови, подготовку ее к анализу и количественное определение нитрозоамина в пробе методом газохроматографического анализа. При этом подготовку пробы производят путем добавления к ней гидроксида калия при соотношении 1 объемная часть пробы к 1,6 массовой части гидроксида калия, с последующей отгонкой дистиллята с помощью водяного пара и введением в дистиллят гидроксида калия при соотношении 1 объемная часть дистиллята к 1,6 массовой части гидроксида калия. Далее смесь дистиллята и гидроксида калия помещают в замкнутую систему дозатора равновесного пара, где в изотермических условиях осуществляют термостатирование, преимущественно в течение 20 мин, для установления фазового равновесия. Производят отбор газовой фазы над дистиллятом и вводят ее в капиллярную колонку газохроматографа, далее осуществляют газохроматографическое разделение N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина. Количество каждого указанного вещества устанавливают по градуировочному графику. 2 з.п. ф-лы, 4 табл.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии
Изобретение относится к способу определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (вариантам)
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛА В КРОВИ МЕТОДОМ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА // 2452961
Изобретение относится к области медицинских токсикологических исследований, в частности к санитарной токсикологии
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА В МОЧЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ // 2425380
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и описывает способ количественного определения уксусной, пропионовой, изо-масляной, масляной, валериановой, изо-капроновой и капроновой кислот в крови методом газохроматографического анализа, в котором пробу крови подкисляют 1%-ным раствором серной кислоты до рН 2-3, осуществляют экстракцию определяемых кислот изобутиловым спиртом, объем которого соотносится с объемом пробы крови как 1:1, проводят центрифурирование для отделения белков, добавляют 2-3 капли 0,4%-ного раствора щелочи и экстракт выпаривают досуха, далее к сухому осадку последовательно добавляют 1%-ный раствор серной кислоты и изобутиловый спирт и осуществляют газохроматографическое разделение смеси кислот на капиллярной колонке с пламенно-ионизационным детектором, а количество каждой кислоты устанавливают по калибровочному графику
Изобретение относится к области медицины и касается способа ранней диагностики нарушений адаптации у детей в условиях воздействия вредных химических факторов среды обитания
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения дихлорбромметана в биологических жидкостях - в крови
Изобретение относится к лабораторным методам анализа и касается способа количественного определения марганца, свинца и никеля в желчи методом атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в пламени
Изобретение относится к исследованиям в области медицинской химии и может быть использовано для количественного определения фталевой кислоты - основного метаболита фталевого ангидрида - в сыворотке крови
