Патенты автора Карнажицкая Татьяна Дмитриевна (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения массовых концентраций фенола и пирокатехина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии характеризуется тем, что осуществляют отбор пробы крови, проводят ее подкисление 0,1%-ным раствором ортофосфорной кислоты в объемном соотношении проба/раствор кислоты как 20:1, выполняют извлечения аналитов жидкостной экстракцией, для чего добавляют к подкисленной пробе ацетонитрил в объемном соотношении проба/цетонитрил как 1:1 соответственно, смесь центрифугируют 10 мин со скоростью 5000 об/мин, производят отбор верхнего слоя экстракта, добавляют в него 0,1 г смеси сорбента марки С18 и соли сульфата магния в массовом соотношении 1:6 соответственно, для очистки экстракта, перемешивают 1 мин и вновь центрифугируют 10 мин со скоростью 5000 об/мин, очищенный экстракт фильтруют и вводят в хроматограф 10 мм3 отфильтрованного экстракта, проводят измерение и определяют концентрацию фенола и пирокатехина с использованием градуировочного графика. Техническим результатом является возможность определения фенола и пирокатехина из одной пробы крови при их совместном присутствии, при обеспечении высокой чувствительности метода. 8 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии органических соединений. Раскрыт способ количественного определения содержания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, характеризующийся тем, проводят отбор пробы воздуха рабочей зоны путем протягивания исследуемого воздуха объемом 600 дм3 через аналитический фильтр из кварцевых микроволокон, фиксируя при этом температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы. Фильтр помещают в стакан и добавляют 10 см3 дистиллированной воды. Производят выдержку 15 минут. Полученный экстракт фильтруют через шприцевую фильтрующую насадку из политетрафторэтилена с диаметром пор 0,45 мкм и 1 см3 фильтрата вносят в виалу хроматографа. Снимают хроматограмму. С использованием градуировочного графика производят определение в отфильтрованном экстракте содержания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила. Хроматографирование производят при следующих условиях: подвижная фаза для элюирования: смесь ацетонитрила и дистиллированной воды в соотношении 15:85 объемных долей; режим элюирования - изократический; скорость движения элюента - 0,25 см3/мин; температура термостата колонки - 35°C; диодно-матричный детектор - длина волны 430 нм; время удерживания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила - 5,2±0,1 мин. Изобретение обеспечивает высокую чувствительность и точность определения содержания 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-оксила в воздухе рабочей зоны. 1 з.п. ф-лы, 5 табл., 1 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ подготовки пробы мочи для определения монофталатов методом ВЭЖХ/масс-спектрометрии включает центрифугирование пробы мочи 10 мин со скоростью 2000 об/мин., затем в пробу вносят концентрированную уксусную кислоту до достижения pH смеси 4,8., далее к 5 см3 подкисленного образца добавляют 0,2 см3 водного раствора фермента β-глюкуронидазы (Helix Pomatia). Полученную смесь инкубируют при температуре +37°С в течение 24 часов, охлаждают и доводят до pH 7, добавляя 40%-ный раствор гидроксида натрия. Смесь центрифугируют 10 мин со скоростью 2000 об/мин. и отбирают верхний слой в количестве 5 см3. Используя этот верхний слой, проводят ТФЭ на картридже Oasis HLB 5сс в два этапа: на первом этапе пропускают через него последовательно 1 см3 метанола и 1 см3 дистиллированной воды, полученные сливы удаляют, наносят на картридж, отобранный после центрифугирования верхний слой жидкости в количестве 5 см3, промывают картридж 1 см3 5%-ным раствором метанола и пропускают через картридж 0,5 см3 ацетонитрила, собирая экстракт. На втором этапе этот же картридж вначале последовательно промывают 1 см3 0,4%-ным раствором натрия гидроокиси, 1 см3 5%-ного раствора метанола и полученный слив удаляют, затем пропускают через указанный картридж 0,5 см3 ацетонитрила, присоединяя полученный при этом экстракт к экстракту, полученному на первом этапе. Объединенный экстракт фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,2 мкм, получая подготовленную для исследования пробу мочи. Изобретение обеспечивает повышение степени экстракции монометилфталата (ММФ) до 100%, моноэтилфталата (МЭФ) до 94%, монобутилфталата (МБФ) - 96%, монобензилфталата (МБзФ) - 92%, моноэтилгексилилфталата (МЭГФ) - 100% с погрешностью извлечения ± 10% и позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций монофталатов от 10-4 до 10-1 мг/дм3. 1 ил. , 8 табл.
Изобретение относится к санитарной токсикологии и может быть использовано для определения содержания фумаровой и малеиновой кислот в плазме крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Пробу крови центрифугируют, отделяют плазму и доводят концентрированной фосфорной кислотой до pH 1. Осуществляют твердофазную экстракцию плазмы путем последовательного пропускания через сорбент Oasis HLB 1CC ацетонитрила (АЦ), дистиллированной воды, плазмы, 5%-ного водного раствора АЦ. Экстрагируют аналиты с картриджа путем пропускания через него чистого АЦ. Экстракт высушивают под вакуумом, сухой остаток перерастворяют в метаноле и пропускают через мембранный фильтр. Проводят последующее исследование экстракта с использованием ВЭЖХ. А количество фумаровой и малеиновой кислот устанавливают по градуировочному графику. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности и селективности раздельного определения содержания фумаровой и малеиновой кислот в крови и позволяет диагностировать химическую нагрузку у работников химических производств. 3 з.п. ф-лы, 8 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано предприятиями и организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха, при измерении содержания стирола в воздухе помещений и атмосферном воздухе. Заявленный способ определения концентрации стирола в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии заключается в том, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем пропускания его через сорбционную трубку с твердым полимерным сорбентом «Тенакс». При этом выполняют фиксирование температуры воздуха и атмосферного давления. Далее производят извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом и проводят анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором. Концентрацию стирола определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы атмосферного воздуха производят со скоростью 0,3 л/мин в течение 30 мин, а извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом производят путем пропускания последнего в объеме 3 мл через сорбционную трубку. После отбора первой порции в объеме 1 мл и ее упаривания до 0,5 мл получают экстракт. Анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором производят, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и ацетонитрила в начальном соотношении 40:60 об. % соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 1 мин в период пропускания подвижной фазы через колонку с 4,5 мин по 5,5 мин до 100 об. % ацетонитрила и до 0 об. % воды, с дальнейшим пропусканием такой подвижной фазы еще в течение 1 мин, с последующим снижением в подвижной фазе объемного количества ацетонитрила до 60 об. % и повышением до 40 об. % воды за 0,5 мин, и пропусканием такой подвижной фазы через колонку еще в течение 4 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха. Истинную концентрацию стирола устанавливают по разности данных, полученных для пробы воздуха и холостой пробы. Технический результат - повышение чувствительности и селективности при обеспечении снижения предела обнаружения стирола до 0,000015 мг/м3. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии
Изобретение относится к исследованиям в области медицинской химии и может быть использовано для количественного определения фталевой кислоты - основного метаболита фталевого ангидрида - в сыворотке крови