Патенты автора Якубовская Елена Владимировна (RU)

Предложен способ определения содержания азота в гексафториде урана (ГФУ) путем измерения интенсивности аналитического сигнала - оптической плотности в исследуемом образце, включающий гидролиз пробы ГФУ раствором гидроксида натрия, восстановление нитратного и нитритного азота до аммиака, отделение аммиака дистилляцией из щелочного раствора, поглощение выделившегося аммиака раствором серной кислоты и определение содержания аммиака спектрофотометрическим методом с реактивом Несслера в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно раствора «холостой» пробы, где гидролиз пробы ГФУ проводят из пробы ГФУ массой 7,5÷10 г, восстановление нитритного и нитратного азота в ГФУ проводят с использованием 3÷4 г смеси сплава Деварда и цинкового порошка, взятых в массовом соотношении (1:5÷6) в тонкораздробленном виде, поглощение выделившегося аммиака осуществляют раствором разбавленной до 0,02÷0,1 М серной кислоты, измерение оптической плотности осуществляют после добавления реактива Несслера в количестве 1 см3 при длине волны 421÷426 нм, по измеренному значению оптической плотности по уравнению градуировочной зависимости, построенной в диапазоне от 2,5 до 50 мкг азота, вычисляют массу азота, по найденной массе азота и рассчитанной массе урана в пробе вычисляют массовую долю азота к урану в ГФУ, по установленной при Р=0,95 для n=2 относительной суммарной погрешности результата анализа вычисляют доверительные границы абсолютной погрешности результата анализа, массовой доли азота к урану в ГФУ, внутренний оперативный контроль точности методики осуществляют с использованием образцов для контроля, содержащих нитратный азот в количестве 0,5÷10 мкг/г урана, приготовленных на основе гидролизованного водой ГФУ высокой чистоты, и установленного норматива контроля погрешности, приготовление растворов проб, образцов для контроля и реактивов проводят с использованием дистиллированной воды, дополнительно очищенной на комплексной установке очистки воды, обеспечивающей удельное электрическое сопротивление очищенной воды не менее 18 Мом⋅см. Технический результат - создание такого способа определения массовой доли азота в ГФУ, который, исключая недостатки, присущие известным способам, обеспечивал бы надежное определение содержания азота в ГФУ при его содержании на уровне 0,5÷1⋅10-4 % мас. к урану. 2 ил., 7 табл., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу подготовки проб для определения содержания элементов и их изотопов в углеводородных, минеральных и синтетических, в частности вакуумных маслах, нефтепродуктах и горюче-смазочных материалах

 


Наверх