Изобретение относится к способу получения кристаллических нанопорошков металлов с размером кристаллитов менее ≤10 нм и может быть использовано в химической промышленности, для производства полупродуктов для мелкозернистых керамических материалов. Синтез проводят в водно-органической среде, используя в качестве источников металлов нитраты, хлориды или ацетаты. Для формирования и стабилизации золя используют ацетилацетон-спиртовые растворы N,N-диметилоктиламина, гексаметилентетрамина или моноэтаноламина. В качестве комплексообразователя используют ацетилацетон. Полученный золь через струйную форсунку диспергируют в жидкий азот, где при скорости охлаждения >30° происходит криогрануляция. Полученные гранулы подвергают вакуум-сублимационной сушке с образованием криоаэрогеля, который затем прокаливают при 500°C на воздухе в течение 3 ч. Предлагаемый способ обеспечивает технологичный и экологически приемлемый способ получения нанокристаллических оксидов металлов. 3 з.п. ф-лы, 8 ил., 1 табл., 6 пр.