Изобретение относится к области гидрометаллургии. Танталониобиевый концентрат, содержащий 39,6-43,0 мас.% висмута, обрабатывают при начальной комнатной температуре смесью плавиковой кислоты с концентрацией 270-330 г/л HF и серной кислоты с концентрацией 400-500 г/л H2SO4 при Т:Ж=1:(1,9-3,0) с переводом висмута в виде фторида в осадок, который отделяют от фильтрата, содержащего тантал и ниобий. Фторидный висмутсодержащий осадок обрабатывают раствором 92-94% серной кислоты при температуре 95-105°С. Полученный сульфатный осадок висмута обрабатывают азотной кислотой с концентрацией 200-300 г/л HNO3 при Т:Ж=1:(6,6-10,0) с получением азотнокислого висмутсодержащего раствора. Cпособ позволяет повысить степень извлечения тантала из концентрата в раствор до 99,6% и ниобия до 99,36%. Извлечение висмута из сульфатного осадка в азотнокислый раствор достигает 90,2%. При этом снижается энергоемкость способа и уменьшается расход реагентов. 3 з.п. ф-лы, 5 пр.