Патенты автора Сипливый Геннадий Вячеславович (RU)
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-(4-НИТРО-2-ФЕНОКСИФЕНИЛ)-МЕТАНСУЛЬФОНАМИДА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ // 2537121
Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и клинических лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический объект, содержащий N-(4-нитро-2-феноксифенил)-метансульфонамид, измельчают, двукратно по 45 минут настаивают с порциями органического изолирующего агента, которым является метилацетат, полученные извлечения объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток обрабатывают ацетоном, ацетоновое извлечение отделяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор экстрагируют буферным раствором с pH 9-10, водно-щелочной экстракт подкисляют 24% раствором хлороводородной кислоты до pH 2-3, полученный раствор насыщают бромидом натрия, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт упаривают в токе воздуха при температуре 20-22°C до получения сухого остатка, остаток растворяют в смеси гексана и ацетона, взятых в соотношении 8:2 по объему, хроматографируют в макроколонке с силикагелем L 40/100 мкм с использованием подвижной фазы гексан-ацетон в соотношении 8:2 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют в токе воздуха при температуре 20-22°C до полного удаления растворителя, остаток растворяют в метаноле и проводят определение комбинированным физико-химическим методом, в качестве которого используется хромато-масс-спектрометрия, с применением капиллярной колонки DB-5 MS EVIDEX с неподвижной фазой, представляющей собой 5%-фенил-95%-метилполисилоксан, используя масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, начальная температура термостата колонки составляет 70°C, данная температура выдерживается в течение 3 минут, в дальнейшем температура повышается от 70°C до 290°C со скоростью 20°C в минуту, конечная температура колонки выдерживается в течение 16 минут, температура инжектора составляет 250°C, температура квадруполя 150°C, температура интерфейса детектора 300°C, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току, вычисляя количество N-(4-нитро-2-феноксифенил)-метансульфонамида по площади хроматографического пика. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 пр., 3 табл.
Изобретение относится к биологии и токсикологической химии
