Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а точнее, к способу получения сверхсшитого полистирола. Данный способ включает взаимодействие набухшего в органическом растворителе сополимера стирола и дивинилбензола с монохлордиметиловым эфиром или метилалем в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса. Процесс проводят в присутствии хлорангидрида кислоты в количестве, достаточном для связывания выделяющегося в реакции метанола. Технический результат – разработка способа получения сверхсшитого полистирола, позволяющего использовать для сшивки сополимера стирола с дивинилбензолом нетоксичный метилаль, а не только монохлордиметиловый эфир, и обеспечивающий снижение расхода катализатора, уменьшение объема промывных сточных вод, отсутствие деструкции исходного полимера. Данный сверхсшитый полистирол может использоваться для получения высокоэффективных сорбентов. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 12 пр.