Патенты автора Пиксина Оксана Евгеньевна (RU)

Изобретение относится к способу определения криолитового отношения (КО) мольного отношения (NaF+KF)/AlF3) с добавками фторидов кальция магния и калия. Способ включает построение градуировочных характеристик по Na, F, Са, Mg с использованием отраслевых стандартных образцов (ОСО) состава электролита электролизеров производства алюминия, прошедших метрологическую аттестацию, а по K - с использованием синтетических образцов электролита, с установленной по процедуре приготовления погрешностью значения содержания калия в виде регрессионных зависимостей, при этом градуировочные характеристики для фтора, натрия, кальция, и магния строят в виде регрессионной зависимости: , j≠k≠I , где i - определяемый элемент, j - элемент, участвующий в поглощении (наложении) определяемого элемента, k – элемент, участвующий в возбуждении определяемого элемента, bi, ci - коэффициенты уравнения регрессии для i-го элемента, определяемые методом наименьших квадратов, с/имп., мас. % соответственно, Ii - измеренная интенсивность флуоресцентного излучения i-го элемента, имп./с, Ci - концентрация i-го калия, мас. %, Cj - концентрация j-го элемента матрицы, мас. %, pj - коэффициент коррекции перекрывания интенсивности, pj=0÷1; (1+M)i - коэффициент влияния матрицы, величину которого определяют по формуле: , где i - определяемый элемент, αj - коэффициент поглощения, величина которого рассчитывается по методу наименьших квадратов, (% масс.)-1; βk - коэффициент возбуждения, величина которого рассчитывается по методу наименьших квадратов; Ck - концентрация k-го элемента матрицы, масс. %; N - количество элементов, а градуировочную характеристику для калия строят в виде регрессионной зависимости: С=aI2+bI+с, где: а, b, с - коэффициенты уравнения регрессии для калия, определяемые методом наименьших квадратов, (с/имп.)2, с/имп., масс. % соответственно; I - измеренная интенсивность флуоресцентного излучения аналитической линии калия, имп/с; С - концентрация калия, масс. %. Градуировочную характеристику для определения Na строят с применением α и β коррекции по Al, а градуировочную характеристику для определения F строят с учетом наложения Na и применением β коррекции по Al. Обеспечивается достижение точности определения КО в электролите с добавкой К. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу рентгенофазового определения криолитового отношения при электролитическом получении алюминия и может быть использовано при определении состава электролита. Способ включает отбор пробы электролита, подготовку образца к анализу, измерение интенсивности аналитических дифракционных линий фаз криолита Na3AlF6, хиолита Na5Al3F14, флюорита CaF2, полуторного кальциевого криолита Na2Ca3Al2F14, одинарного кальциевого криолита NaCaAlF6 и фторида натрия NaF, при этом концентрации вышеперечисленных фаз электролита определяют по формуле: C j = ( I j a / K j a ) / ( ∑ l M I l a / K j a ) , а криолитовое отношение определяют по формуле: K O = 2 × ∑ j α j C j ∑ j β j C j где: - интенсивность аналитической линии j-й фазы, - корундовое число j-й фазы, рассчитанное для данной аналитической линии, М- количество фторидных фаз, Cj - концентрации минералогических фаз пробы; αj, βji - массовые доли соответственно NaF и AlF3 в j-й фазе. Обеспечивается упрощение и повышение его точности определения состава электролита. 2 ил., 4 табл.

Изобретение относится к способу определения компонентного состава и криолитового отношения калийсодержащего электролита и может быть использовано в цветной металлургии, а именно при технологическом контроле состава электролита методом количественного рентгенофазового анализа. Способ включает отбор пробы электролита из ванны, размол образца и добавление к размолотому образцу фторида натрия. Затем проводят спекание образца и определение криолитового отношения и концентрации фторидов в образце. После спекания образец подвергают дополнительной термической обработке до достижения равновесного фазового состава Na3AlF6, K2NaAlF6, CaF2, NaF, а определение криолитового отношения и концентрации фторидов в образце проводят количественным рентгенофазовым анализом. Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении точности определения криолитового отношения. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к получению алюминия электролизом глинозема в расплаве фтористых солей и может быть использовано при технологическом контроле состава электролита методом количественного рентгенофазового анализа (РФА) калийсодержащего электролита с добавками кальция либо кальция и магния. Способ подготовки образцов для количественного РФА заключается в том, что отобранные из ванн закристаллизованные пробы подвергаются процедуре допирования с последующей термической обработкой. Для этого навеску перемолотого образца перемешивают с навеской фторида натрия для перевода состава пробы в область высокого КО, например, взятой в соотношении 1:2 к массе образца. Смесь помещают в печь, нагретую до необходимой температуры 650-750°C, и выдерживают в ней в течение 20-40 минут для растворения фторида натрия в образце и перекристаллизации образца с желаемым фазовым составом при последующем охлаждении на воздухе. Далее допированный образец помещают в печь, нагретую до температуры 420-450°C, и выдерживают в ней в течение 15-30 минут. После этого допированный образец извлекают из печи, охлаждают на воздухе и проводят анализ состава любым из методов количественного РФА и, учитывая количество внесенного NaF, рассчитывают состав исходной пробы. Применение допирования отобранных проб с дополнительной термической обработкой позволяет получить образцы с равновесным фазовым составом с известными кристаллическими фазами и с хорошей окристаллизацией фаз в пробе, что является необходимым при применении методов количественного РФА. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению алюминия электролизом расплава, и может быть использовано для определения криолитового отношения (КО) (мольного отношения NaF/AlF3) рентгенофлуоресцентным методом в электролитах электролизеров производства алюминия с добавками кальция и магния

 


Наверх