Патенты автора Вейхман Галина Ахметовна (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ измерений массовых концентраций алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой характеризуется тем, что производят отбор пробы, выполняют пробоподготовку и после пробоподготовки осуществляют введение подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, проводят измерение и определение содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика. При этом на этапе пробоподготовки в пробу массой 0,5 г добавляют 6,5 см3 концентрированной азотной кислоты, далее добавляют 0,5 см3 концентрированной соляной кислоты, выдерживают смесь в течение 90 мин. Далее автоклав с внесенной пробой закрывают и устанавливают в микроволновую систему подготовки проб, где производят разложение пробы для получения минерализата при давлении 4 мПа в три этапа. Причем на первом этапе при температуре 120°С в течение 5 мин; на втором этапе при 140°С в течение 10 мин; на третьем этапе при 170°С в течение 5 мин. Затем вводят 0,5 см3 полученного минерализата и 4,40 см3 деионизованной воды в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой. Проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,2-4,5 см3/мин и предварительного введения в пробоотборное устройство комплексного раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения тербия, индия и германия по 100 мкг/дм3 каждый в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1. При этом дополнительно вводят раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией 100 мкг/дм3 элемента сравнения родия также в объемном соотношении минерализат:стандарт как 1:0,1. Определение содержания конкретного металла проводят с использованием градуировочного графика. Изобретение позволяет определить из одной отобранной пробы содержание алюминия, мышьяка, стронция, кадмия, свинца, ртути в мукомольно-крупяных и хлебобулочных изделиях. 10 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для проведения лабораторных исследований безопасности мясных и мясосодержащих продуктов на предмет наличия тяжелых металлов. При осуществлении способа после отбора пробы выполняют пробоподготовку для чего добавляют к ней 10 см3 концентрированной азотной кислоты из расчета на 0,8-1,2 г пробы. Производят разложение пробы при давлении 4 мПа в два этапа: причем на первом этапе при температуре 170°С в течение 5 мин, а на втором этапе при 200°С в течение 20 мин. Полученный минерализат количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см3, доводят полученный объем до 100 см3 деионизованной водой, перемешивают, получая подготовленную пробу. Измерение в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,2-4,5 см3/мин и предварительного введения в подготовленную пробу раствора внутреннего стандарта в объемном соотношении проба : стандарт как 1:0,01, причем при указанном измерении содержания ртути в этой подготовленной пробе в качестве внутреннего стандарта используют раствор с элементом сравнения родия, а при определении мышьяка, кадмия, свинца -комплексный раствор внутреннего стандарта с элементами сравнения: германий, индий, тербий. Достигается высокая чувствительность, точность и экспрессность анализа. 12 табл., 4 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, согласно которому отбор пробы воздуха рабочей зоны производят путем протягивания исследуемого воздуха через аналитический аэрозольный фильтр, со скоростью 2-20 л/мин в течение 30 минут, фиксируют температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы, фильтр помещают в кварцевый стакан и устанавливают в муфельную печь, выдерживают 1,5-2 часа при температуре 400-450°С, добавляют 1,0 г пиросернокислого калия, выдерживают при этой же температуре до перехода в жидкое состояние, далее выдерживают 10 мин при температуре 800-850°С, пробу остужают, добавляют 10 мл 10%-ного водного раствора винной кислоты и производят нагрев на песчаной бане до растворения, пробу переносят в мерную колбу и доводят объем пробы деионизованной водой до 100 см3; 4,95 см3 подготовленной пробы вносят в пробирку автоматического пробоотборника масс-спектрометра, добавляют 0,05 см3 внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения тербия 1000 мкг/дм3 и далее методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определяют концентрацию ниобия и тантала с использованием градуировочного графика и с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. Изобретение обеспечивает возможность определения одновременно ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны на уровне от 0,00002 мг/м3 и выше. 10 табл., 2 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при осуществлении производственного контроля качества воздуха рабочей зоны. Способ определения концентрации редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, включает отбор пробы воздуха рабочей зоны путем протягивания исследуемого воздуха объемом 0,1-1,5 м3 через аналитический аэрозольный фильтр в течение 5-15 мин, фиксацию температуры воздуха и атмосферного давления на момент отбора пробы, после отбора пробы воздуха фильтр подвергают разложению в пробирочном нагревателе, для этого фильтр помещают в пробирку для пробирочного нагревателя, добавляют к нему 4,0 см3 концентрированной азотной кислоты, смесь выдерживают в течение 2,5-3,0 часа при температуре +95°С, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем пробы деионизованной водой до 10 см3, содержимое перемешивают, затем 0,5 см3 подготовленной пробы вносят в пробирку автоматического пробоотборника масс-спектрометра, разбавляют ее 4,45 см3 деионизованной воды, добавляют в полученную смесь 0,05 см3 раствора внутреннего стандарта индия в деионизованной воде с массовой концентрацией 1000 мкг/дм3 и в полученной пробе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определяют концентрацию редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, с использованием градуировочного графика и с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям, при этом скорость подачи гелия в масс-спектрометре составляет 4,5 мл/мин, а скорость подачи через масс-спектрометр подготовленной пробы - 0,4 мл/мин. Техническим результатом является обеспечение высокой чувствительности, точности и экспрессности определения редкоземельных элементов (РЗЭ) в воздухе рабочей зоны. 1 з.п. ф-лы, 9 табл.
Изобретение относится к медицине и может быть использовано для определения содержания в крови редкоземельных элементов (РЗЭ) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Для этого в пробу крови добавляют раствор азотной кислоты, нагревают и вводят в пробу раствор внутреннего стандарта индия. В качестве редкоземельных элементов определяют иттрий, лантан, церий, празеодим, неодим, самарий, европий, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и лютеций. При этом используют концентрированную азотную кислоту плотностью 1,415 г/см3. Нагревают смесь в течение 25-30 мин при температуре 65-70°С. Добавляют 0,05 см3 раствора внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения индия 1000 мкг/дм3 и 4,45 см3 1%-ного раствора азотной кислоты. Измерения проводят в реакционно/столкновительной ячейке при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта со скоростью 4,4 см3/мин. Содержание конкретного РЗЭ определяют по градуировочному графику. Изобретение позволяет повысить чувствительность и точность определения содержания РЗЭ в крови. 8 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в области экологии и охраны окружающей среды при контроле загрязнения атмосферы. Производят отбор пробы при протягивании через фильтр атмосферного воздуха. Затем фильтр подвергают разложению методом подготовки проб в муфельной печи. При этом к фильтру добавляют раствор внутреннего стандарта, помещают его в муфельную печь и выдерживают последовательно при температуре 100°C 40-60 минут, при температуре 250°C 40-60 минут и далее проводят озоление при температуре 450-500°C. Золу смачивают концентрированной азотной кислотой, нагревают на песчаной бане и упаривают до состояния влажных солей. После остывания их растворяют в 5 см3 1%-ного водного раствора азотной кислоты, переносят в мерную пробирку и образовавшийся объем доводят до 10 см3 1%-ным водным раствором азотной кислоты. Помещают пробу в пробирку пробоотборного устройства масс-спектрометра с индуктивно связанной аргоновой плазмой и проводят измерение с использованием реакционно-столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия в качестве газа-реактанта, а концентрацию конкретного металла определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы производят путем протягивания исследуемого воздуха в объеме 6-20 м3. А перед добавлением к фильтру раствора внутреннего стандарта в кварцевый стаканчик последовательно вводят 0,1 см3 этилового спирта и 0,5 см3 20%-ного раствора сульфата аммония или дисульфата калия в деионизованной воде. А вводимый затем 0,1 см3 раствора внутреннего стандарта содержит массовую концентрацию элемента сравнения – индия - в количестве 100 мкг/дм3. Причем озоление в муфельной печи при температуре 450-500°C ведут в течение 3,0-3,5 часов, а образовавшуюся при озолении золу смачивают 0,3-0,5 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3. При этом проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят при пропускании через реакционно-столкновительную ячейку гелия со скоростью 5,2-5,5 см3/мин. Обеспечивается возможность определения 15 химических элементов – металлов - в атмосферном воздухе из одной пробы в широком диапазоне концентраций на уровне от 0,000001 до 5 мг/м3. 4 з.п. ф-лы, 9 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека. Сущность: выполняют отбор пробы крови и проводят пробоподготовку путем добавления к пробе концентрированной азотной кислоты, нагрева смеси и разбавления ее деионизованной водой с последующим введением подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, проведением измерений и определением содержания конкретного металла с использованием градуировочного графика. При этом перед добавлением в пробу крови концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3 в пробу вводят комплексный раствор внутреннего стандарта тербия, индия и германия в деионизованной воде с массовой концентрацией каждого указанного элемента 100 мкг/дм3 при объемном соотношении указанного комплексного раствора к пробе крови как 1:1 или 1:2 и при объемном соотношении пробы крови к концентрированной азотной кислоте как 1:2. Осуществляют нагрев смеси пробы с указанным комплексным раствором внутреннего стандарта и с концентрированной азотной кислотой на водяной бане при температуре 65-70°C до гомогенизации. Последующее разбавление полученной смеси деионизованной водой производят путем введения последней в объеме, составляющем в сумме с объемом смеси 100 об. ч. А перед введением подготовленной пробы в пробоотборное устройство масс-спектрометра осуществляют ее центрифугирование в течение 10 минут со скоростью 2700-3000 об/мин. Причем проведение измерений в подготовленной пробе содержания конкретного металла в масс-спектрометре проводят с использованием реакционно/столкновительной ячейки при пропускании через нее гелия со скоростью 4,5-5,0 см3/мин. При указанном измерении содержания свинца и таллия в качестве внутреннего стандарта используют тербий, при определении кадмия - индий или тербий, а при определении остальных металлов - германий. Достигается повышение чувствительности и точности анализа при одновременном уменьшении объема необходимой для анализа пробы крови. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 11 табл.
Изобретение относится к способу определения концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (вариантам)
