Патенты автора Пермякова Татьяна Сергеевна (RU)
Изобретение относится к области аналитической химии. Способ подготовки пробы мочи для определения монофталатов методом ВЭЖХ/масс-спектрометрии включает центрифугирование пробы мочи 10 мин со скоростью 2000 об/мин., затем в пробу вносят концентрированную уксусную кислоту до достижения pH смеси 4,8., далее к 5 см3 подкисленного образца добавляют 0,2 см3 водного раствора фермента β-глюкуронидазы (Helix Pomatia). Полученную смесь инкубируют при температуре +37°С в течение 24 часов, охлаждают и доводят до pH 7, добавляя 40%-ный раствор гидроксида натрия. Смесь центрифугируют 10 мин со скоростью 2000 об/мин. и отбирают верхний слой в количестве 5 см3. Используя этот верхний слой, проводят ТФЭ на картридже Oasis HLB 5сс в два этапа: на первом этапе пропускают через него последовательно 1 см3 метанола и 1 см3 дистиллированной воды, полученные сливы удаляют, наносят на картридж, отобранный после центрифугирования верхний слой жидкости в количестве 5 см3, промывают картридж 1 см3 5%-ным раствором метанола и пропускают через картридж 0,5 см3 ацетонитрила, собирая экстракт. На втором этапе этот же картридж вначале последовательно промывают 1 см3 0,4%-ным раствором натрия гидроокиси, 1 см3 5%-ного раствора метанола и полученный слив удаляют, затем пропускают через указанный картридж 0,5 см3 ацетонитрила, присоединяя полученный при этом экстракт к экстракту, полученному на первом этапе. Объединенный экстракт фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,2 мкм, получая подготовленную для исследования пробу мочи. Изобретение обеспечивает повышение степени экстракции монометилфталата (ММФ) до 100%, моноэтилфталата (МЭФ) до 94%, монобутилфталата (МБФ) - 96%, монобензилфталата (МБзФ) - 92%, моноэтилгексилилфталата (МЭГФ) - 100% с погрешностью извлечения ± 10% и позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций монофталатов от 10-4 до 10-1 мг/дм3. 1 ил. , 8 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано предприятиями и организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха, при измерении содержания стирола в воздухе помещений и атмосферном воздухе. Заявленный способ определения концентрации стирола в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии заключается в том, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем пропускания его через сорбционную трубку с твердым полимерным сорбентом «Тенакс». При этом выполняют фиксирование температуры воздуха и атмосферного давления. Далее производят извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом и проводят анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором. Концентрацию стирола определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы атмосферного воздуха производят со скоростью 0,3 л/мин в течение 30 мин, а извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом производят путем пропускания последнего в объеме 3 мл через сорбционную трубку. После отбора первой порции в объеме 1 мл и ее упаривания до 0,5 мл получают экстракт. Анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором производят, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и ацетонитрила в начальном соотношении 40:60 об. % соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 1 мин в период пропускания подвижной фазы через колонку с 4,5 мин по 5,5 мин до 100 об. % ацетонитрила и до 0 об. % воды, с дальнейшим пропусканием такой подвижной фазы еще в течение 1 мин, с последующим снижением в подвижной фазе объемного количества ацетонитрила до 60 об. % и повышением до 40 об. % воды за 0,5 мин, и пропусканием такой подвижной фазы через колонку еще в течение 4 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха. Истинную концентрацию стирола устанавливают по разности данных, полученных для пробы воздуха и холостой пробы. Технический результат - повышение чувствительности и селективности при обеспечении снижения предела обнаружения стирола до 0,000015 мг/м3. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии
