Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, в частности к производству нафтеновых кислот, и может быть использовано в их производстве. Способ выделения нафтеновых кислот из асидола перегретым водяным паром заключается в том, что асидол подается в перегоночную емкость и нагревается до 130-150°С, а водяной пар нагревается до 130-180°С, перегонка осуществляется при атмосферном давлении.