Изобретение относится к технологии производства полупроводниковых приборов и позволяет улучшить электрофизические параметры обрабатываемых структур, их воспроизводимость, а также повысить технологичность способа за счет того, что термообработку полупроводниковых соединений А3 B5 проводят в проточной неокислящей атмосфере до 450-550o в открытом контейнере, а дальнейшую термообработку - в герметичном контейнере в присутствии равновесных паров летучего компонента В5.