Способ разделения смеси галоидных соединений циркония и гафния

 

11

Класс 12-п,(, а

1 № 1473

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа разделения смеси галоидных соединений циркония и гафния.

К патенту ин-ного «Анонимного Общества фабрик ламп накаливания Филипс», Эйндгофен, Голландия (Naamlooze Vennootschaap PhiIips GloeiIampenfabriken, Eindhoven), заявленному 2 августа 1924года (заяв. свил. № 78404).

Действительные изобретатели ин-цы А. Э. ван - Аркель и

Я. Г. де-Боер.!

0 выдаче патента опубликовано 31 июля 1926 года., 1ействие патента распространяется па 1 5 лет от 15 сентября 1921 г, Изобретение касается способа разделения смеси соединений циркония и гафния, преимущественно >ке галоидных их соединений, Цирконий и гафний, или их соединения в химическом отношении весьма сходны; вследствие этого разделение их представляет известные затруднения. Разделение смеси двух соединений вообще производится довольно простым способом, если удается привести смесь в жидкое состояние при атмосферном давлении и затем подвергнуть ее дробной перегонке. Далее, для успешности, разделения важно, чтобы кривые пара и жидкости имели не слишком сходный, вид. Ныне оказалось, что смесь галоидных соединений циркония и гафния сразу нельзя привести в жидкое состояние, так, например, c»ecb хлористых соединений циркония и гафния при атмосферном давлении не плавится, при I нагревании же твердой смеси эта по- следняя тотчас же переходит в пары.

Согласно изобретения, разделение,, смеси галоидных соединений циркония l и гафния достигается тем, что к смеси прибавляется известное количество одного или нескольких галоидных соединений элементов пятой и шестой группы периодической системы. после чего разделение образовавшейся смеси производится дробною перегонкою. 1(ак известно, Элементы пятой и шестой группы периодической системы суть те элементы, наибольшая валентность которых составляет пять или шесть, как например, фосфор, мышьяк, антимоний или молибден, вольфрам. Согласно изобретения к смеси галоидных соединений циркония и гафния можно прибавить известное количество пятихлорпстого фосфора, после чего разделение образовавшейся смеси может быть произведено помощью дробной перегонки.

Изобретение поясняется нижеприведенною примерною формою осуществления способа. Смешиваются две части смеси хлористого пиркония и гафния с одной частью пятихлористого фосфора. Такая смесь содержит избыток пятихлористого фосфора, который служит для перевода могущей образоваться окиси или хлорокиси циркония (окиси или хлорокиси гафния) вновь в хлористый цирконий

",(хлористцй гафний).

Прй4лизительно при 200" LI. масса сплавляется, при-чщ образуются с одной стороны .соединения, ме>щу Pcl-„. и Рос1„ а с другой — между «лбфст пии соединениями циркония и Жфния; при этой температуре перегоняетсяг бке некоторая часть Рс1-,и Рос1... 3Йюгущие оказаться летучие примеси, как например, хлористый титан, Приблизительно между

230" и 360 Ц. перегоняется фракция, богатая гафнием, и только около 360 Ц. соединение циркония с Poclz и при| мерно около 410 Ц. соединение его i с Pcl., В остатке получается связанное с фосфорными соединениями железо.

После этого можно подвергнуть бога- тую цирконием или гафнием фракцию, новой дробной перегонке, продолжая таковую до тех пор, пока не получится смесь с желаемым содержанием циркония или гафния.

Из полученных соединений циркония и гафния, при прибавлении воды, образуется весьма трудно перерабатываемый фосфат. При смешении же с основанием и соединений циркония и гафния ооразуется окись циркония илц гафния, и это вещество может служить в качестве исходного материала для получения других желаемых соединений циркония или гафния. пРвдыет ПАтентл.

Способ разделения смеси галоидных соединений циркония и гафния, отличающийся тем, что к смеси прибавляют одно или несколько галоидных соединений элементов пятой или шестой группы периодической системы, как, например, пятихлористый фосфор, после чего разделение полученной смеси производят дробной перегонкой.