Способ получения ацетона

 

Класс 1 о, 10

М 13005

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения ацетона.

К патенту ин-ной фирмы „Ажц. о-во углевыжигательной промышленности" (Holzverkohlung-Industrie А.-6.), в г. Констанце, Германия, заявленному 13 июля 1925 года (ваяв. евид. Ne 8848).

Действительный изобретатель ин-ц К. Рожа (К. Roka).

О выдаче патента опубликовано 81 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

Уксуспый альдегид получают путем пропускания паров этилового спирта над катализаторами металлами и их окислами; уксусно-этиловый эфир является результатом взаимодействия паров ацетальде гида и воды при пропускании их при температуре в 300 над медью, служащею катализатором. Кетоны и, в частности, ацетон получают из вторичных спиртов действием на ННх водяного пара в присутствии катализаторов. .Предлагаемый способ получения ацетона заключается в обработке этилового алкоголя или уксусного альдегида, или сложных эфиров этилового, а также метилового алкоголя водяным паром при высоких температурах, лежащих в пределах между 250-650, в присутствии катализаторов, в качестве каковых применяются кислородные соединения металлов, как-то окиси железа, марганца, меди, углекислая медь, вли же самые металлы, напр. железо, а также железо-содержащие минералы. Действие катализаторов может быть активировано присутствием вспомогательных веществ, как-то углекислого кальция, окиси кальция, окиси магния, и т. п., а равным образом благоприятно действует на ход реакции ведение процесса в реакционных сосудах, изготовленных нз каталитического материала. Ведение процесса иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Ржавые железные опилки были введены в раствор уксусно-кислого кальция, раствор подвергают выпариванию, а полученный продукт проналпванпю.

Через кварцевую трубу, содержащую этот катализатор и нагретую до 490, пропускают пар уксусного альдегида и водяной пар в пропорции, соответствующей 10о/о-му раствору (по весу) уксуснокислого альтегида, а затем продукт реакции подвергают конденсации. Выход ацетона составляет 91 /„ теоретического (в расчете на примененный уксусный а.тьдегид).

Прим ер 2. Катализатор приготовляют таким же образом, как описано в примере 1. Через железную трубу, содержащую этот катализатор и нагретую до 500, пропускают пары этилового алкоголя и воды в пропорции, соответствующей 10 /,-му раствору (по весу) этилового алкоголя, после чего этп пары подвергают конденсации.

Выход ацетона составляет 80,5 / теоретического (в расчете на примененный этиловый алкоголь).

При получении ацетона из сложных эфиров — уксусно-этилового пли уксусно-метилового, эфиры эти в присутствии вышеуказанных катализаторов приводят при температуре в 510 во взаимодействие с водяным паром. При этом особенно при-! годными оказываются смешанные катализаторы: с одной стороны кислородные соединения тяжелых металлов, а с другой— щелочноземельных металлов; благоприятное влияние оказывает при этом распределение таких катализаторов на поддержках, напр., на пемзе.

При мер 3. Катализатор приготовляют таким же способом, как описано в примере 1. Через железную трубу, содержащую этот катализатор и нагретую до 510, пропускают пары одинаковых весовых частей уксусноэтилового эфира и воды, а затем подвергают конденсации. Выход ацетона составит 85О О теоретического (в расчете на примененный уксусноэтиловый эфир, по реакционной схеме:

СН, СООС,Н, + Н,О СН,СОСН, +-СО, +

+ 2Н ).

Пример 4. Куски пемзы вводят в раствор уксуснокислого кальция, раствор подвергают выпариванию при перемешивании, а продукт нагревают до 500 . Через кварцевую трубу, содержащую этот катализатор и нагретую до 540, пропускают пары уксуснометилового эфира и BoEbI в пропорции, соответствующей 10 -му (по весу) раствору уксуснометилового эфира, а затем подвергают конденсации; Выход ацетона составит 91 J, теоретического в расчете на употребленный уксуснометиловый эфир.

Вместе с тем конденсат содержит метиловый алкоголь в почти количественном выходе.

Произведенные при работе по этому способу опыты показали, что на ацетон могут быть перерабатываемы не только вышеуказанные вещества, в отдельности, но и смеси этих веществ, напр., этилового алкоголя, уксусного альдегида, уксусной кислоты и уксусноэтилового эфира,. что представляет известное значение для техники, имеющей, в большинстве случаев, дело со смесями вышеуказанных соединений. Действие. истощенного или ослабленного катализатора возможно активировать посредством обработки их кислородом, илн кислород содержащими газовыми смесями при высокой до 500 температуре; если исходным материалом служит ацетальдегид, то регенерация катализатора происходит и при действии одного водяного пара, -наконец, ту же регенерацию катализатора возможно осуществлять, не прерывая хода процесса, путем введения небольших количеств кислорода, или кислород содержащей газовой смеси.

Предмет патента.

1. Способ получения ацетона из этилового спирта, уксусного альдегида или уксусноэтилового эфира, отличающийся тем, что названные вещества или смеси их приводят во взаимодействие с избытком водяного пара при температуре 250 — 650 в присутствии следующих катализаторов: окисных соединений железа или окисленного с позер ности железа, либо смеси их с окисями, карбонатами или солями орга-.нических кислот кальция или магния.

2. Прием выполнения способа согласно п. 1, отличающийся тем, что исходные вещества применяют в смеси с . уксусной кислотой или метиловым спиртом или уксуснометиловым эфиром.

3. Прием выполнения способа, согласно п. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью регенерирования катализатора, в реакционное пространство вводят через короткие промежутки времени кислород или содержащие кислород газы или, если исходным материалом является ацетальдегид, — один водяной пар, либо кислород, или кислород содержащие газы вводят непрерывно небольшими количествами во время процесса..Тип. Гидрогр. Упр. Управл. В.-М. Сил РККА. Ленинград, здание Гл. Адмиралтейства.