Способ получения кремневого геля из силиката натрия

 

1 ."-Ч Пв аг=

j :- внотйа МЬ " Сol3

1К3исс 121, 88 . --= - . Щ 13079

11

: ф,г

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕОПИСАНИЕ. способа получения кремневого геля из силиката натрия.

E патенту А. П. Окаемова, заявленному 21 декабая 1926 года (ваяв. овид. М 12278).

0 выдаче патента опублмновано 31 марта 1930 года. Дейетвпе патента раепроотраняетон на 15 лет от 31 марта 1930 года.

Ъ

Способы получения силикагеля описаны (,ж запатентованы Пэтриком (Jovrn. Атепс.

Chem. Яос. 1920. 42, 946 и пат, в Ind.

Engineer. Chemistry, 3farch 1925) и Холм; .сор1 и Андерсеном (Ind. Engineer. Chemistry,,МагсЬ 1925 and. April. 1926), при чем певвый получил силикагель действием соляной кислоты на силикат натрия; а вторые взаимоцействием,силиката натрия с солянокислыми солями железа, алюминия, никкеля и кальция, подвергая в процессе работы -массу синерезису.

Сущность предлагаемого способа получения. кремневого геля из силиката натрия заклюиается в том, что воли кремнекислоты, приготовленные из силиката натрия и содержащие избыток хлористого водорода (рли серной кислоты, если эта по= следняя применялась для разложения) не выше-,20 /„по. расчету на то количество соляной кислоты, которое требуется для нейтрализации силиката, обрабатываются после коагуляцин и наступления процесса синерезиса раствором аммиака или раствором аммиака в смеси с растворами солей многоосновных кислрт (серной, фосфорной и т. д.),,не доводя содержание аммиака при обработке им гелей в смеси с растворами солей многоосновных кислот "до того количества, которое требуется для полной нейтрализации свободной соляной кислоты в геле. Обработку геля выше ук3занными активаторами можно вести и до начала синерезиса, но. в этом случае в условиях массового изготовления силикагеля получается иного мелочи. Обработка прокоагулировав- . шего золя аммиаком без применения.солей многоосновных,кислот основана на дегидратирующей способности аммиака при действии его на коллоидные комплексы кремневой кислоты. Как показали наблюдения, гели кремневой кислоты, внесенные в вод; ные растворы аммиака; содержащие аммиак в количестве даже меньшем, чем это требуется для полной нейтрализации всей со ляной кислоты, заключающейся в геле, претерпевают изменения в своей структуре.

Это изменение вызывается следующими процессами. вслед за нейтрализацией соляной кислоты на поверхности геля и в неглубоких слоях капиллярных отверстий, . свободный аммиак, .содержащийся в водном растворе, производит дегидратирующее дей--. ствие на коллоидные комплексы, составляющие субстанцию геля, сказывающееся на образовании в геле- упругой системь1, затрудняющей сильное уменьшение объема геля при вьйушивании, и раздроблении его парами водй, выходящей из геля. Гели же, получаемые но способу Пэтрика и др, не- .. обработанные аммиаком, при высушивании сильно сжимаются, образуют капиллярные тупики и поэтому разрываются на, мелкие куски. Обработка гелей аммиаком. дает возможность получения гелей с различными диаметрами капиллярных отверстий, что особенно важно для осветления нефтяных масел. Обработка кислых гелей ,(содержащих свободную соляную или серную кислоту) аммиаком и солями многоосновных кислот (сернокислых, фосфорнокислых и т. д.) вызывает. а) уменьшение, содержания в них свободной соляной или серной кислоты; вследствие взаимодействия ее с аммиаком; б) процесс дегидратации коллоидных комплексов при действии на гель аммиаком, т.-е. образование упругой системы; в) медленную коагуляцию полужидкой сильно гидратированной фазы, заключающейся внутри геля, при действии на нее солями многоосновных кислот, что достигается благодаря присутствию избытка .в геле соляной или серной кислоты такой концентрации, при которой коагулирующее действие этих солей протекает медленно.

Поэтому содержание .аммиака в активирующем растворе не должно превышать 50% того количества, которое требуется для нейтрализации соляной кислоты, заключаю щейся в геле (обычный оптимум лежит между 25 — 30%). Йовцшение содержания аммиака в активирующей жидкости свыше

50% влечет за собою быструюкоагуляцию внутренней полужидкой фазы и образование геля, обладающего малым гравиметрическим весом.

Самый процесс изготовления кремневого геля протекает по следующим последовательным фазам.

I. Изготовление золя и геля кремневой кислоты.

К 6 — 8 Храствору технической (чашеч ной) соляной кислоты, помещенному в медный, охлаждаемый водой реактор (реактор изнутри должен. быть покрыт возможно толстым слоем олова для предохранения медных стенок от действия соляной кислоты) приливают, при сильном помешивании, тонкой струей разведенный раствор силиката натрия. в таком количестве, чтобы около 10 о соляной кислоты оставалось . непрореагировавшей. При приливании раствора необходимо следить, как за тем, чтобы температура жидкости. не поднималась выше 20 Ц, так и за.тем, чтобы при, ливаемое стекло не попадало. на вал ме: - .. шалки и не образовывались сгустки коллоидной кремнекислоты, создающие центры . ее коагуляции. Полученный таким образом

-золь, обычно содержащий в большем или меньшем количестве хлопья коллоидной кремнекислоты, выпускают по спускной трубе, предварительно" пройуская его через ,тонкие ме ные сйта в особые ящики для коагуляции, в которых его оставляют при гемпературе в 25, Ц. Соляная кислота и жидкое стекло должны быть разведены так„чтобы при смешении :их получающийся воль имел концентрацию от 10 до 11%

Si0, (100 — 110 г SiO в 1 л золя); Достаточным признаком зрелости геля сле дует считать процесс синерезиса. Процесс коагуляции золя длится .около 4 — 5 суток;

-После наступления зрелости геля, боковую стенйу ящика снимают, а гель лопатами переносят на стол, ломают на куски 4 — 5 сантиметров в диаметре, бросают в ящики или корзины, а оттуда в яму для активации.

П. Активация геля.

Гель, перенесенный в яму после опо-, рожнения ящиков,, обдивают активирую-: щим раствором, состоящим из Х/4 нейтрального раствора технического сульфата натрия и аммиака в таком количестве, кц-. ковой требуется для нейтрализации половины всегб количества соляной кислоты, заключающейся в геле или 30О, соляной кислоты, заключающейся в золе. Активирующей жидкости требуется около 1,25 объема активируемого геля. Приливание активирующей жидкости должно совершаться в возможно короткий промежуток времени, что дает равномерную активацию всего геля.

Процесс активации длится двое суток.

П1. Промывание геля;

Активирующую жидкость после двухсуточного стояния с гелем выпускают из ямы, а гель подвергают 3-х суточной промывке водой: воду подают снизу ямы, чем достигается лучший эффект промывания.

В период первых, 2 — 3 часов промывания следует наполнять яму водой до верху, а затем сливать через нижнюю спускную трубу. Этот прием дает возможность быстрого смывания воюй активирующего раствора, приставшего к поверхности геля и к стенкам ямы. В окончании процесса промывки геля убеждаются по отсутствию

I покраснения синей лакмусовой бумажки, приложенной, к, поверхности разломанных кусков геля.

Предмет патента

С. 3f.

Ф

Тна. Гидрогр. Упр. Управа. В.=И. Сии РККА. Ленинград, здание Га. Адмиралтейства

IY. Активация геля.

Промытый гель вынимают из ямы, кладут слоем 10 — 15 сантиметров на листы из оцинкованного железа и ставят в нечь с температурой 140 †1 . на двое суток.

Для этой цели могут быть приспособлены киношные печи завода с установкою в них отсасывающего вентилятора.

У. Отсеивакие геля.

Вынутый из печи гель отсеивают от пыли и мелочи через сита. Для целей рекуперФ ции прйгоден гель д, от 3 мм и выше.

Способ получения- кремневого веля из силиката натрия при помощи серной или соляной кислоты с последующим применением процесса синерезиса, отличающийся тем, что до или после синереяиса гель обрабатывают раствором аммиака или растворами сернокислых, фоафорнокислых и др. солей многоосновных кислот в. смеси. с ам миаком, взятом в количестве, недостаточ-,. ном для полной нейтрализации кислоты.