Способ получения сернистых красителей

 

Класс 22d, 1 № 14081

ОПИСАНИЕ, (способа получения сернистых красителей.

К патенту С. И. Куранского, заявленному 30 марта 1928 года (заяв. свид. М 25894).

О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

В технике изготовления сернистых красителей известно применение жирных или ароматических кислот при сплавлений с полиеульфидами различных ароматических соединений; равным образом известен и прием сплавления с серой и углекислыми щелочами жировых кислот, их солей или эфиров.

В предлагаемом способе: сернистые красители получают взаимодействием, путем обычного сплавления с полисульфидами щелочных металлов, ароматических нитро- или амино- или окси-производных, или сульфокислотных с жирами или маслами, или жировыми кислотами, или их солями. Произведенные опыты показали, что для составления смеси можно брать предельные, непредельные жирные кислоты, а также жиры и масла животного и растительного происхождения.

Самый процесс получения красителей сводится к следующему. На 100% основного химического соединения берется 62%-ного сернистого натрия в широких пределах (от 50 до 500о о), равно как и серы от 25 до 400% (проценты исчислены по отношению к основному химическому соединению) и количества уксусной кислоты или уксусно-кислого патра в молекулярном весе по отношению к основному химическому соединению. Сернистый натр растворяется в воде; в полученный раствор вносится сера, растворяющаяся при нагревании. В приготовленный, таким образом, раствор многосернистого патра вносится основное химическое соединение небольшими частями при температуре 110 — 140 "С. Температура повышается за счет теплоты реакции и нагревание извне не производится до внесения всего продукта. Вслед за основным химическим соединением вносятся органические кислоты или их соли при нагревании. Кислоты вносятся постепенно, а соли большими частя-. ми. Нагревание . продолжается до конца образования красителя. Конец определяется по вытеку растворенного плава на фильтровальную бумагу. Температура образования красителя и продолжительность нагревания зависят от общего веса взятых веществ. Полученный в плаве краситель может быть очищен обычными приемами. Для частного случая сульфаниловой кислоты процесс получения красителя протекает следующим образом.

В колбе получается водный раствор иногосернистого натрия из сернистого натрия 48—

80% и серы до 40%, и в этот раствор вносятся в кристаллическом виде сернокислый аннлип до 45%, сульфаниковая кислота от 1 — 50%, щавелевая кислота до 50о о и раствор уксусной кислоты до 50%, при чем все проценты исчисляются по отношению к общему количеству смеси без воды.

Полученная смесь кипятится в течение I2-3 часов до получения густой жидкости, Эта жидкость переносится в фарфоровую чашку и вновь кипятится до удаления воды, а затем сплавляется при сильном нагревании до тех пор, пока не получится однообразная

:черная смолообразная масса, которая, после удаления огня, застывает и делается твердой.

Полученный, таким образом, сухой краситель хорошо растворяется в воде и может быть применен для крашения тканей из растительных волокон в цвет хаки. С увеличением весового количества щавелевой кислоты и уменьшением уксусной — цвет красителя приближается к зеленому, с увеличением весавого количества уксусной кислоты за счет уменьшения щавелевой †цв красителя приближается к коричневому.

Если вместо сульфайиловой кислоты и сернокислого анилина брать, другие кислоты, то получаются красящие вещества, цвет которых зависит от взятых сульфокислот и органических кислот. Так, напр., Н-кислота (1,8,3,6-аминонафталин - дисульфокислота) с

: щавелевой кислотой образуют красящее вещество, темно-коричневого цвета, а кислота

Бреннера (2,6-нафтиламин - сульфокислота) с щавелевой кислотой, образует красящее вещество с темно-зеленым цветом.

При замене в процессе щавелевой иуксусной кислоты касторовым или подсолнечным маслом — получаются красители коричневого ,цвета.

В следующих примерах указаны основные химические вещества, температурные условия образования и тона получаемых при применении способа сернистых красителей.

1. Мета-динитро-оензол. Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Темнература образования 280 — 320 С.

2. Динитро-хлор-бензол (1-хлор-2, 4-динитробензола), Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 280 — 320 С.

3. Мета-нитро-анилин. Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 280 — 320оС.

4. Сульф-аниловая кислота. Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 260 — 300 С.

5. 1, 8, 3, 6-amaao-нафтол-дисульфокислота. Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования

260 — 300îÑ.

6. Бислота Бреннера (2, 6 - нафтил-аминсульфокислота). Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 260 — 300 С.

7. Хромртроповая кислота (1, 8, 3, 6— диокси-нафталин-дисульфокислота). Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки).

Температура образования 260 — 300 С.

8. Чикаго - 8 - кислота (1, -8,,4- амино,окси-нафталин-сульфокислота). Получен краситель травянисто-зеленого цвета (хаки). Температура образования 260 — 300 С.

9. Техническая смесь изомеров 1, 2, 41 и 1, 2, 5 - дицитро-толуола. Получен краситель коричневого цвета с красноватым оттенком. Температура образования 2 7 0—

300 С.

10. Динитро-нафталин техническая смесь изомеров 1 — 5 и 1 — 8. Получен краситель коричневого цвета. Температура образования

110 — 140оС и выше.

Предмет патента.

Способ получения сернистых красителей, отличающийся тем, что обычному сплавлению с полисульфидами щелочных металлов подвергают смесь ароматических нитро- или амино, или окси-производных, или сульфонислот их с жирами или маслами, или жировыми кислотами, или их солями.