Способ получения продуктов конденсации нафталиновых производных

 

X И511

К,ласс 22b, 2

Ые,Q

ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения продуктов конденсации нафталиновых производных.

К патенту ин-ной фирмы «О. н. красочной промышленности, акц, о-во» (1. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft), в г. Франкфурте н, М., Германия, заявленному 13 сентября 1926 года (заяв. свид. № 17329).

Действительные изобретатели ин-цы Г. Кренцлейн (Georg Kranzlein), P. Задел ьмайер (Robert Sedelmayer), M. Корелл (Mar tin СогеП), Г Фольман (Heinrich Vollmann), А. Вольфрам (Arthur Wolfram), Ф .Майер (Fritz Mayer), Г. Грейне (Heinrich Greune), k. Цан (Karl Zahn) и

П. Охват (Paul Ochwat).

Приоритет от 9 марта 1925 r. на основании ст. 4 Советско-герман. ского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 31 марта 1930 гола. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 марта 1930 года.

В предлагаемом способе продукты конденсации нафталиновых производных получают путем обработки при высокой температуре хлористым алюминием или аналогичными ему конденсацион ными средствами ароил+нафтолов в присутствии органических растворителей или без них.

Пример 1.— 100 частей 2,6-дибензоилоксинафталина (температура плавления 217 ), 1000 частей тетрахлорэтана и

100 частей хлористого алюминия нагревают при помешивании в течение пя1ги часов до кипения. В начале реакции все переходит в раствор; через короткое время начинается выделение продукта реакции.

Его отсасывают, промывают и вьтпаривают с водой. Выход сырого продукта составляет 97%. Соедцнение, перекристаллизованное из нитробензола, обладает температурой плавления в 275». По данным анализа, налицо имеется 1,5-дибензоил-2-6-диоксинафталин. ! б ! ! СΠ— НО ! в;,i 2

НО i ii !

СО б ! г

Пример 2.— Описанный в примере ! первом 1,5 - дибензоил - 2,6 - диоксинафта лин сплавляют с 10-кратным количе ством двойной соли хлористого натра

Предмет патента (. 3I, Типография Первой Артели Советский Печатияк, Моховая, 40. с хлористым алюминием при 140 — 150 .

При этом .получается с хорошим выходом, до сих пор неизвестный 1,5-диокси. 3, 4, 7, 8 — дибензпиренхинон вместе с BZ-2,4-диоксибензантроном (температура

-плавления 250 — 252 )

Ф

Такой же разультат достигается, если .2,;6 - дибензоилоксинафталин сплавлять с 10 -.кратным количеством названной .двойной соли при 140 †1 и пропускании кислорода. Чистый диоксидибенз:пиренхинон получается при последующей обработке сырого сплава хлорным щелоком при 60 — 70 . Краситель представляет собою красный порошок, растворяющийся в крепкой серной кислоте. с фиолетово-красной окраской. Из крас.ного гидросульфитного куба краситель окрашивает в красный цвет, при завеши;ванин переходящий в фиолетовый; благо.даря наличию свободных гидроксильных групп он не стоек по отношению к кислотам и хлору.

Пример 3.— 50 частей -нафтнлового эфира бензойной кислоты, 50 частей тетрахлорэтана и 50 частей хлористого алюминия кипятят при помешивании в продолжение 5 часов. При этом все перехо-. дит в раствор, После отгонки с водяным паром татрахлорэтана остается полутвердая масса, которую перекристаллизовывают из разбавленного спирта. При этом получается 1-бензоил-2-оксинафтол с темературой плавления 137 — 139с с выходом в 80%.

П р и и е р 4.— Описанный в примере третьем 1-бензоил-2-оксинафтол спла, вляется с 10-кратным количеством двой ной соли хлористого натра и хлористого ал1оминия нри 140 — 150 . Пои этом получается известный а-оксибеызантрон с тем пературой плавления 176 . б — О ! СО б — ОН

1 1 б

, 1 — ОН

1 б .

Тот же оксибензантрон можно получить, ,,если сплавлять при 140 — 150", при про1 пускании кислорода, -иафтиловый эфир бензойной кислоты с 10-кратным количе, ством двойной соли хлористого натра . и хлористого алюминия.

1

Способ получения продуктов конденсации нафталиновых производных, отличающийся тем, что ароил -нафтолы обрабатывают при повышенной темпера туре хлористым алюминием или аналогнч1

1 ными ему конденсационными средствами

1 в присутствии органических растворителей или без них.