Способ получения солей арил-п-карбаминовых кислот

 

.1)й 100436

Класс 12о, 17))i

ССС Р с 11.А> 1 1:.Н >")10Ть 11 1 . 1т.Я А Я

6111>. 10 "; °

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНТГ)Т

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Кизбер и А. С. Глаголева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ АРИЛ-N-КАРБАМИНОВЬ1Х

КИСЛОТ

Заявлено 27 марта 1951 г. за № 2>449707 в Министерство химической про )в)шлсниости с присоединением заявки № 3301) от 8 декаоря 1952 г.

Опубликовано в «1))оллетене изобретений» № 4 за 1955 г.

Известный способ получения солей арил-М-карбаминовых кислот состоит в приготовлении N-металлсодержащих аминов с последующей обработкой СОЕ (например, для получения калиевой соли фенилкарбаминовой кислоты металлический калий суспендируют в 50-кратном количестве анилина и пропускают СС)»)

Предлагаемый способ получения солей арил-N-кароаминовых кислот заключается в нагревании ароматических N-а риламинов при температуре 160 — -190 с карбонатами н)елочных металлов; процесс проводится под давлением углекислоты до

20 ат,ъь

Этс)г простой Ilo выполнению сп«соб обеспечивает хорошие выхода.

Праиер 1. 106 г симметричной дифенилмочевины при размешивании со

138 г безводного поташа нагревают до 160 — 170 н выдержи ва ют при этой температуре в течение 8 часов иод давлением СОЕ, равным

)Π— -20 ати)в По окончании выдержки по.дучают 230 — 235 г продукта, состоящего из калиевой соли Х-фенилкарбаминовой кислоты с примесью 5 — 10 /o К СО, и дифенилмочевины. При обработке продукта баритовой водой получают растворимую в )3<>де оярн»вую соль X-ф Ill)7)ê))j)бяминои>й к)гол«ты.

Прп))ер 2. 100, пара-я ц»толуидн)гы при рязмсшивянии с 200 г безводllo! I) поташа )) ы) ревак)т io

170 -l i, ) il 13bl;\Pl>живя)от I)p)I 3T«É температур» 13 течен))е 10 гасов под давлением СО, равным 20 i)T.)I. Пт> окснчяни:i выдержки получак)т

280 — -300 слаб)) ж»л т«го и >) оду>кт)), состоящего из Х-то.>)у))лкярбаминовой кислоты, некоторого количества паря-ыцстолуидиня и п«ташя. Подходящим органическим растворителем (например, этилацс татом) N-толуилкырбампновая кислота может быть освобождена от примеси пяряяцет«луидина.

Пример 3. 0,1 моля 3.3 -диметнлдифенилм«т)е))ипы, 0,15 моля безводного поташа и 0,1 моля моно-толуидина при рязм»ц)ивании нагревают до 180 — 190 I выдерживают при этой температуре â течение 14 — 15 часов; по окончании реакции фильт

1)vIoT и тщательно отжимают. Выход калиевой соли 3-метил-N-фенилкар033>)IIMO)3O)I кис, IOTbi ())(O,IO 70", П теоретического.

Прп )) ер 4. О, 1 моля ди фен нл мочевины и 0,1 моля безв<)диого поташа нагревают il поддержива)от темпераЛа 100Мб

Предмет изооретсния

1. Способ нолучен ия солей арилХ-ка|рбаминовых кислот, о т л и ч а.

Отв. редактор И. В. Макаров.,Л104891 от 17jV 1955 г. Стаидартгиз. Объем 0,125 и. л. Тир. 400. Цена 25 кон.

Типография пзд-ва «Московская правда», Потаповский пер.. д. 3. Зак. 1896. туру 180 в теченис 12 9

Пример 5. 0,1 моля 2.2 -диметилдифенилмочевнны, 0,12 моля безводного поташа и О,1 моля орто-толуидина нагрева1от до 190 и при размешивании поддерживают эту температуру в течение 10 часов; во время нагревания пропускают СО.; получают калиевую соль 2-метил-Хфенилкарбаминовой кислоты.

fo шийся тем, что, целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, ацетанилид или карбанилид, или соответствующие производные гомолсгов анилина обрабатывак т при температуре 160 — 190 карбонатом щелочного металла в присутствии или отсутствии органического растворителя, а полученную соль арил-N-карбаминовой кислоты гыделяют из реакционной массы одHHM из известных способов.

2. Выполнение способа по и. 1, о т л и ч à lo щ е е с я тем, что процесс проводят под давлением углекислоты до 20 ать.