Способ получения 4-метилурацила

 

Класс 12р, 7в!

120,. 170з

39с, 6 № 101690

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ Г:ВИДЕТЕЛЬСТВУ

H. В. Хромов-Борисов и Р. С. Карлинская

С11ОСОБ ЦОЛУЧЕИИЯ 4-МЕТИЛУРАЦИЛА

Заявлено 17 июля 1052 г. зв j¹ 102/17-1017 450818 в Министерство здравоохранения CCCP

Предметом изобретения является способ получения 4-метилурацила нагреванием смеси эквимолекулярных количеств дикетена и мочевины.

Предлагаемый способ позволяет значительно гювысить выход 4-метилурациля и удешевить его стоимость.

Зто достиг!!ется тем, что пягрсваHHC ЭКВИл!О1!ЕКУ„EBt)Elhi.; КОЛИЧЕСТЬ ДИкетена и мочев!и!ы проводят в среде хлорбспзоля El присутствии 1гиридиEIEE.

П jE и и е р. (месь, состоящую из

31 г сухой мочсвины, 46 лл 94% -ного дикетепа и 250 лл хлорбензола при перемешива в колбе с обратным холодиль;!иком нагрева!От до тсмпсратуры 30 . Затем нагрев выключают и прибавляют к реакционной смеси 2,нл пиридиня. При этом реакционная смесь медленно разогревается, и, когда температура достигает 110, ее охлаждают в течение 20 — 30 сек. холодной водой. Температура при этом продолжает медленно подниматься до 120, а через некоторое время начинает падать. Реакционную смесь выдерживают в течение 40—

45 мин. при температуре 105 — 115 .

После охлаждения отфильтровывают осадок, промывают его один раз чистым хлорбензолом (50—

80 лл) и 3 — 4 раза спиртом (по 40—

50 л!л). Промытый осадок растирают в ступке с 50 лл воды, отфильтровывают и промывают два раза водой (по 30 — 40 лл) .

Пссле высушивания получают 42 — 43 г 4-метилурацила, что составляет 66 -67% от тсоретического выхо.— да.

Предмет изобретения

Способ получения 4-метилурацила нагреванием смеси эквимолекулярных количеств дикетена и мочевины, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, рсакцию проводят в среде хлорбензола в присутствии пиридина.