Способ получения 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина



 

Класс 12р, 17„

СССР

Мо 1 03777

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ

8. М. Березовский, М. Я. Каган и Л. И. Стрельчуиас

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИН0-5-ИЗОНИТРОЗ0-6ОКСИПИРИМИДИНА

Заявлено 28 января 1056 г, за № 5302 452807 в ЛЬшистерство промышленности продовольственных товаров ССС1

В качестве промежуточного продукта в синтезе фолевой кислоты, являющейся витамином, катализирующим реакции кроветворения, применяется 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипирим идин.

Известен способ получения 2,4диамино -5-изонитрозо — б-оксипиримидина конденсацией гуанидина с циануксусным эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино6-оксипиримидин с последующим его нитрэзированием. Известньш двухстадийный способ сложен и характеризуется низким выходом продукта.

Описываемый способ позволяет упростить производственный процесс получения продукта и увеличить его выход. Это достигается тем, что конденсацию и нитрозирование продукта конденсации проводят в одну стадию (без выделения из реакционной массы

2,4-диамино-б-оксипиримидина) непосредственным нитрозированием продукта конденсации.

П р и м е о. 3,6 кг 100-процентного измельченного гуанидина нитрата переводят в гуанидин-основание в среде этилата натрия путем. нагревания прн температуре 68 — 72 в течение 2,5 часов, затем добавляют 3,33 кг циануксусного эфира и продол>кают перемешивание еще

1,5 часа. По окончании конденсации отгоняют растворитель; почти сухой остаток растворяют в 25 л воды и нагревают при перемешивании в течение 1,5 часов при 80—

85=, после чего фильтруют.

Горячий раствор, имеющий сильно щелочную реакцию, нейтрализуют концентрирова нои соляной кислотой по фенолфталепну (около

2 л), затем добавляют 1,5 кг нитрита натрия и при энергичном перемешиванни приливают тонкой струей концентрированную соляную кислоту (2 — ",3 л) до полноты осаждения.

После окончания нитрозирования реакционная масса не должна иметь кислу1о реакцию на конго.

11олученный 2,4-диaìèío-5-изонитрозо-6" окснпиримидин отфилыровывают, промывают горячен водой и сушат. 11олучают 3,5 — 3,6 кг № 1 03777 ным эфиром в присутствии этилата натрия в 2,4-диамино-б-оксипиримидин с последующим его нитрозированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения производственного проце-са, конденсацию и нитрозирование проводят в одну стадию непосредственным нитрозированием продукта конденсации. п родукта, что составляет выход

76,5 — 79,0 проц. от теоретического, считая на 100-процентный гуанидин нитрат.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4-диамино-"изонитрозо-6-оксипиримидина конденсацией iуанидина с циануксусСт. редактор А. А. Серккпиискап,159793 от 8/1X 1956 г. Станлиртгиа. Объем O,i > и. д. Ти1иж ;00. Цена 25 коп;

ТнпогРафнк имени М. И. К llllll1I13, гоРол Ростосн ЯРослпнск )й обл. 31К. 2i",14,

Способ получения 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина Способ получения 2,4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производным триазолопиримидина общей формулы (I), к способу их получения и к фармацевтическим композициям на их основе

Изобретение относится к новым пиридинсульфонилмочевинам общей формулы I или их приемлемым для сельского хозяйства солям, обладающим гербицидной активностью, а также к способу их получения и композиции для борьбы с ростом нежелательной растительности

Изобретение относится к технической области гербицидов и регуляторов роста растений, в частности гербицидов для избирательной борьбы с сорной растительностью в культурных растениях

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, способу лечения заболеваний с их использованием и фармацевтической композиции на основе этих соединений

Изобретение относится к новым замещенным пиримидинтиоалкильным или алкилэфирным соединениям, их фармацевтически приемлемым солям, гидратам, N-оксидам и способу ингибирования обратной транскриптазы вирусов

Изобретение относится к новому соединению - 4-амино-2-(4-метилпиперазин-1-ил)-5-(2,3,5-трихлорфенил)пиримидину (соединение А) и его солям присоединения кислоты, способу их получения (варианты) и фармацевтической композиции

Изобретение относится к новым производным арилэтенсульфонамида формулы I или его фармацевтически приемлемым солям, которые обладают высоким сродством к эндотелину и могут найти применение в медицине

Изобретение относится к новым замещенным аминометилфенилсульфонилмочевинам общей формулы (I), обладающим высокоэффективным гербицидным действием, а также способу их получения, гербицидному средству на их основе и промежуточным соединениям общей формулы (II)

Изобретение относится к новым соединениям общих формул I, II, III или их фармацевтически приемлемым солям, в которых пунктирными линиями обозначены необязательные двойные связи; A - -CR7 или N; В - -NR1R2, -CR1R2R11, -C(= CR2R12)R1, -NHCHR1R2, -ОСHR1R2, -SCHR1R2, -CHR2OR12, -CHR2SR12, -C(S)R2 или -C(O)R2, N-этил-2,2,2-трифторацетамид; G - кислород, сера, NH, NH3, водород, метокси, этокси, трифторметокси, метил, этил, тиометокси, NH2, NHCH3, N(СН3)2 или трифторметил; Y-N; Z - NH, О, S, -N(C1-C2 алкил) или -C(R13R14), где R13 и R14 независимо друг от друга представляют собой водород, трифторметил или метил, либо один из элементов R13 и R14 является цианогруппой, а другой - водородом или метилом; R1 - C1-С6 алкил, который может быть необязательно замещен одним или двумя заместителями R8, независимо друг от друга выбираемыми из группы, включающей гидрокси, фтор, хлор, бром, йод, CF3, C1-C4 алкокси, -O-CO-(C1-C4 алкил), где (C1-C4) алкильные части вышеуказанных групп R1 могут необязательно иметь одну углерод-углеродную двойную или тройную связь; R2 - C1-C12 алкил, арил или -(C1-C4 алкилен)арил, где арилом является фенил, нафтил; R3 - метил, этил, фтор, хлор, бром, йод, циано, метокси, OCF3, метилтио, метилсульфонил, СН2ОН или CH2OCH3; R4 - водород, C1-C4 алкил, фтор, хлор, бром, йод, С1-С4 алкокси, трифторметокси, -СН2OCH3, -СН2OCH2СН3, -СН2СН2OCH3, -CF3, амино, нитро, -NH(C1-C4 алкил), -N(СН3)2, -NHCOCH3, -NHCONHCH3, гидрокси, -CO(C1-С4 алкил), -СНО, СООН, циано или -COO(C1-C4 алкил), где C1-C4 алкил может быть замещен одним заместителем, выбираемым из группы, включающей гидрокси, амино, -NHCOCH3, -NH(C1-C2 алкил), -N(C1-C2 алкил)2, фтор, хлор, циано, нитро; R5 - фенил, нафтил, пиридил, пиримидил, где каждая из вышеуказанных групп R5 замещена одним-тремя заместителями, которые независимо друг от друга выбирают из фтора, хлора, C1-С6 алкила или C1-С6 алкоксила, или одним заместителем, выбираемым из группы, включающей гидрокси, йод, бром, формил, циано, нитро, трифторметил, амино, -(C1-С6 алкил)O(С1-С6) алкил, и где C1-C4 алкильная и C1-C4 алкильная части вышеуказанных групп R5 могут быть необязательно замещены одной гидроксигруппой; R6 - водород или C1-С6 алкил; R7 - водород, метил; R11 - водород, гидрокси, фтор или метокси; R12 - водород или C1-C4 алкил и R16 и R17 независимо друг от друга представляют собой водород, гидрокси, метил, этил, метокси или этокси, за исключением того, что оба элемента R16 и R17 не могут одновременно быть метокси или этокси; либо R16 и R17 вместе образуют оксо (=O) группу; при условии, что если G является атомом кислорода, серы, NH или NCH3, то он присоединяется двойной связью к пятичленному кольцу формулы III, и далее при условии, что R6 отсутствует, если атом азота, с которым он связан, присоединяется двойной связью к смежному атому углерода в кольце
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-27T00:55:11
Наверх