Способ получения 7-хлорметил-8-трихлорметилкофеина
Класс 120, 1?,>з
Nl 104834
С!. С Р г «<),;-р
ОПИСАНИЕ ИЗО
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ
С. И. Хозак, A. И. Мальков и Т. Г. Громова
СГ)ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ?-ХЛОРМЕТИЛ-8-ТРИХЛОРМЕТИЛКОФЕИНА
Заявлено 28 марта 1958 г. аа ) 2597 453793 в Министерство а;<ра:-;-охрги!си<::! СССР
Известен спосоо получения 7-x;lii)>)lt— тил-8-трихлорметт(лко))>(ина путем x;JopJJрования метилкофеина в среде нптробензола или в среде (opooHBoëà в п1ьису(ст)вин небо fb)IIHx, количсст<в нитробеноов ла, при температуре 00 — 100 . Недостатком CHGOOOB является высокая тс)(перат)р;1. на(пения растворителей, Гвязанн !» необход)()(ост! 10 применять i!pi!;>Bra)ii;i растворителей глубокий гакуум, что в>дет и значител)нг>му ос)(олени!о пр)>дук— та и снижению iBblxoIà целевого прсдук—
Та.
Описываемыи способ освобожд! и ., г этого недостатга и позволяет получать более п(стый продукт с Оолее высок)(м !"
ВЫХОДОМ.
Осооенность cl(ocou» зак (!Очается
x1i>plIp0BiiHlfc 8-метил),оф(ин:! ведут в среде сухо!о дихлорзтана в присутствии небольших количеств иода или хлористого ал(оминпя в качестве катализатораа.
II р и м с р 1. В иавеску >О Г метилко!)>сина и 360 мл cyxoio дихлор-Ta)IO (с содержанием влаги не более 0,02",О ) добавля)от 0,1 г иода.
Смесь пагрсгяыот с обратным . оло,п(льником до 70 и пр(пуск<пот сухой x1ii, > до избытка 0,8 — 1",>>>, при horopoif т(-мпсратура реакционной массь> достигает
75 — 80 . По окончании реакции y;iciBi>p схла;кда!От, )гзоыток х10рз. в!(дув;!!От воздухом и д((х;(орзтан отгон»!От под чеб)>л! П(и)! вакуумом. Сухой Остаток
i -x,(! pмс г)!.! — i> "Tp)(хлорм! ти1к".>фе<ин;! Иром(<пни >т,>0 мл спирта и Отжимают.
Восход прод) кт;! !1 мисратурой пл;!в.!;-Ин>! 2! 0,1 — Оо <)() 1 . чri) cccт!Iвляет !
1! "„, т т, рип. !! р и)! е и 2. Наго; ку >О i метили;)Фсин;! и, !>(1 м ! ух > Диктора);lп;! (!
001ер;к,!Пи, м в;!>)> и ие Aii»cc 0<020/О)
)!
x, 0;>. Нр)(:J в),ппепии >< )!Иср!!туры реакционной )(;)cc),f 1;»О — )2<. но до выпадеiiH>f i!i;fBliJ ii,> 0 014;),:) нес (Ooi!ПI)lloT
О.l Г хл:)pl(! тОГО !l;!10мин!пl il прОДОлж:1) cк« l ь ) x>li х !" )> )iplf l ()(и! р — N > „ > избы iii» 0.8 1 О . )<0
ОКО(>ЧC;
ДИХ:(01»<ТОП 01 ГОН»lот П(:Д Hiд!)(ва!От )0 мл
От;ки)(<)!О г. Б)!ход > -x:lcp)(cтил8 -трих;(>,р>!Оти.(ко))>сии!! с тех!Пературо!! плавгинп» 203 — 200= 80 г. что составл»ет !)! „>г T! ории.
Пр "дм! т изобрет! Пия
С ll "ci> ИО:(XHOHII J! i -XTOpX(01H;1-8-тр11хлор)и ти((к:> )icil!f! хло)п(р(>В!! титк )ц;i Jill; il )ыде Upi")нпчесl ОГii р l; тво)>ПГ(1» > f if 1
i I(0,lBlii П!>Л . ЧЕП)(Я i>
