Способ получения ангидридов алкилфосфиновых кислот
Класс 12о, 26,» )2i, 31
N0. 1С4890 0 0P
БРБ).>))О)) r..) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
О. К. Смирнов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Заявлено 2 марта 1955 г. ва X 4375/453848 в Министерство химической промышленности
Ан!Ндриды алкилфосфинпвых кпс !(т получа!от действием д)гхлоранги:)ридсз (икплфосфинс >I>lx к(ислот на анкил!)юсфпнсвые кислоты. Однако этот спосоо Не удобен тем, что предусматривает одновременное nplfifeHeHnc как свобо(дней к(ислоты, т»к и ее тихлорангидрида и проведение реакции в среде растворителя.
Пре длагается способ получе(ния аоегпдрпдов алкилфосфиновых кислот пз их дпхлорангидриднв путем взаимодействия последних с безводной щаз)еслево!) гислото!)!.
Преимущества ifpepH»rae>to! o способа з»кл!оча)ется в том, что примсня;м»я щ»волив»я кислота в процессе реащи)! )г»»наг»ется с образование>м легучих ироду!»тОВ, дОПуСК»я тЕМ СаМЫМ ЛОЛуЧЕН)!с целе во)о продукта не(посредстве ни!) без побо чных прод) ктов.
Предложенный способ осущес.гвлястся
H @reit нагревания дихло(рангидр()цел ал(кил!))ос!1)пнозых кислот с безводной щавес!евой кислотой. Вместо дихлоранпидрпдов алкил!1)ос!1)иновых кислот можно приметгять смеси xëo(pàíã»öðèäââ соответствующих алкил())ос!1)ино(вых кислот.
П р и it е р. Ангидрид ге(птилфосфинавой кислоты.
В .1вухгорлу)о колоу емкостью 40—
5t) (и;!), снаожсннуlо ооразным холо.1п.!! Н»!ком, с(пдпненным е 1!огло>! Нтельчси! eпстсмой (спирал!>ная lIp,)ltf>IB;l:II(» í склянка Дрекселя, заполненная 150 мл
10 о -Horo 1) ОН) загружают 5,4:)> (г) (0,02() мОлй) х.!ор()нгlцри1!) г(!п"Iл!))Oc(!Ht(вой кпслохы (мîле!!хлярный вес
217> о/о Л вЂ” 37,G5) и 2,25 (г) (0,25
)!»Ля) безводной щавелевой кислоты.
С)п-сь нагрсвают до 90 — 100 . 1)роч1сходпт бурное 1>ьцеленп< газов. ко ropoe прекращается через 15 — 20 минут. Затем температуру поднимают до 140 и в течение 25 — 30 минут проводят отдунку
Н01 пз реакционной м»ссы током сухого воздух». 1 »зы п)глощалот 10 Я>-ньтм р»сгво(юм 1)ОН и анализируют, Получ»!от
-l.1 (г) бес!(встной> вязкой массы»нгидрц» гeltrnл)ос!))ивовой к,I,лоты.
lip! дмгт изобретения
Оно Cli) полученп)! ангидридов алкплфоефннсв)ях кислот пз lfx дихлорангидрпдоз, отлпча )ощпйся тем, чго, с цель)о упрощения процесса. дпхлорангпдр цы алкплфосфпновых кислот нагревают с обезгоженной щавстезой кислотой.
